鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.doc

實(shí)驗(yàn)一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、目的要求1. 練習(xí)溶液的配制和滴定的準(zhǔn)備工作，訓(xùn)練滴定操作，進(jìn)一步掌握滴定操作。2. 學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度的方法。3. 了解強(qiáng)酸弱堿鹽滴定過(guò)程中 pH 的變化。4. 熟悉指示劑的變色觀察，掌握終點(diǎn)的控制。二、實(shí)驗(yàn)原理市售鹽酸為無(wú)色透明的HCl水溶液，HCl含量為36%38%(W/W),相對(duì)密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體，若直接配制準(zhǔn)確度差，因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等，本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)，無(wú)水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是容易提純，價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是碳酸鈉摩爾質(zhì)量較小，具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270300高溫爐中灼燒至恒重，然后置于干燥器中冷卻后備用。計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的 pH為3.89，用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的 HCl 體積，可以計(jì)算出HCl的準(zhǔn)確濃度。用Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為：2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，接近滴定終點(diǎn)之前，最好把溶液加熱煮沸，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后再滴定。三、實(shí)驗(yàn)用品分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，稱量瓶，25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水Na2CO3：先置于270300高溫爐中灼燒至恒重后，保存于干燥器中。濃HCl（濃或0.1mol/L），溴甲酚綠（3.8-5.4）一甲基紅（4.4-6.2）指示液(變色點(diǎn)pH=5.1)：溶液 : 稱取0.1 g 溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100m L；溶液 ; 稱取0.2 g 甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀釋至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液，混勻。四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)0.05mol.L-1鹽酸溶液的配制： 用小量筒取濃鹽酸4.5ml，加水稀釋至1000ml混勻即得.(2) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.0800g，精密稱定3份，分別置于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解后，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴，用鹽酸溶液(0.05molL-1)滴定至溶液又由綠變紫紅色，煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色，記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 同時(shí)做空白試驗(yàn)五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)數(shù)據(jù)記錄無(wú)水碳酸鈉重(g)0.08000.08000.0805HCl終讀數(shù)(ml)28.6528.5228.96HCl初讀數(shù)(ml)0.000.000.00空白試驗(yàn)消耗鹽酸的量0.100.100.10VHCl(ml)28.6228.5628.96CHCl(mol.l-1)0.052870.053110.05262CHCl平均(mol.l-1)0.05287相對(duì)平均偏差0.31%極差（Xmax-Xmin）0.00049(2)結(jié)果計(jì)算(國(guó)標(biāo)5009.1-2003)相對(duì)平均偏差=/0.05287100%=0.31%極差（Xmax-Xmin）=0.1335-0.1327=0.000494、注意事項(xiàng)（1）無(wú)水碳酸鈉經(jīng)過(guò)高溫烘烤后，極易吸水，故稱量瓶一定要蓋嚴(yán)；稱量時(shí)，動(dòng)作要快些，以免無(wú)水碳酸鈉吸水.2）實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干，加入蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確.（3）Na2CO3在270300加熱干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若溫度超過(guò)300則部分Na2CO3分解為NaO和CO2。加熱過(guò)程中（可在沙浴中進(jìn)行），要翻動(dòng)幾次，使受熱均勻.（4）近終點(diǎn)時(shí)，由于形成H2CO3-NaHCO3緩沖溶液，pH變化不大，終點(diǎn)不敏銳，故需要加熱或煮沸溶液.5、思考題1.為什么不能用直接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?答：因?yàn)闈恹}酸容易揮發(fā)，要先配制近似濃度再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。2.實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干？加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確?答：錐形瓶不需要烘干，蒸餾水的量也不需要準(zhǔn)確。3.為什么 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，都要經(jīng)過(guò)標(biāo)定 ? 答：因?yàn)辂}酸容易揮發(fā)，不能準(zhǔn)確配制一定濃度的鹽酸溶液，只能粗略配制后再滴定。4.標(biāo)定HCl溶液的濃度除了用Na2CO3外，還可以用何種基準(zhǔn)物質(zhì)？答：還可以用硼砂。5.用 Na 2 CO 3 標(biāo)定 HCl 溶液時(shí)能否用酚酞作指示劑 ? 答：不能。因?yàn)镹a2CO3和HCl反應(yīng)完全時(shí)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=3.89，而酚酞指示劑指示的終點(diǎn)時(shí)變色點(diǎn)pH=8.2，所以不能用酚酞作指示劑。6.平行滴定時(shí)，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時(shí)，是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份？為什么？答：可以。因?yàn)榈味▌┑南牧繛榻K點(diǎn)讀數(shù)減去初讀數(shù)，只要終點(diǎn)數(shù)不低于滴定管下端的刻度線就行。7.配制酸堿溶液時(shí)，所加水的體積是否需要很準(zhǔn)確？答：不需要。酸堿溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度是標(biāo)定出來(lái)的，不是配制出來(lái)的。8.酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠，對(duì)滴定時(shí)所產(chǎn)生的誤差有何影響？滴定時(shí)用少量水吹洗錐形瓶壁，對(duì)結(jié)果有無(wú)影響？答：水珠會(huì)把溶液稀釋了，使滴定所需的HCl量減少，增大了誤差；滴定時(shí)用少量水吹洗錐形瓶壁，對(duì)結(jié)果無(wú)影響，滴定的最后是要用少量水來(lái)沖洗瓶壁的。9.盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干？加入的水量是否需要準(zhǔn)確？答：不需要烘干。加入的水不需要