分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后習(xí)題答案(第四版).doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除實(shí)驗(yàn)四 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）思考題：1.銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.610-10，其Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10時(shí)，組成為：HCO3- V10 V2=0時(shí)，組成為：OH- V1V2時(shí)，組成為：CO32-+ OH- V113時(shí)測Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？答：因?yàn)榈味–a2+、Mg2+總量時(shí)要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為811之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時(shí)，要將溶液的pH控制至1213，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測定Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但pH13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。3.如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用MgEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。實(shí)驗(yàn)八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定思考題：1.按本實(shí)驗(yàn)操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點(diǎn)時(shí)，溶液中酸度為多少？此時(shí)在加入10mL200gL-1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實(shí)驗(yàn)操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進(jìn)行溶液pH1。加入10mL200gL-1六亞四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合試液涼粉，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為56滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為56時(shí)滴定Bi3+、Pb2+總量，因?yàn)楫?dāng)溶液的pH為56時(shí)，Bi3+水解，不能準(zhǔn)確滴定。3.滴定Pb2+時(shí)要調(diào)節(jié)溶液pH為56，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉？答：在選擇緩沖溶液時(shí)，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定Pb2+時(shí)，若用NaAc調(diào)酸度時(shí)，Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。 實(shí)驗(yàn)十 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定思考題：1.配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時(shí)是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護(hù)？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。3.在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)候，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到7080？溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl-具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到7080，但溫度不能超過90，否則Na2C2O4分解。5.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進(jìn)行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。6.盛放KMnO4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。實(shí)驗(yàn)十一 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量思考題：1.用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí)，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因HCl具有還原性，HNO3具有氧化性。2.用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí)，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？答：因H2O2在加熱時(shí)易分解，所以用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí)，不能通過加熱來加速反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)十二 軟錳礦中MnO2含量的測定思考題：1.為什么MnO2不能用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？答：因MnO2是一種較強(qiáng)的氧化劑，所以不能用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。2.用高錳酸鉀法測定軟錳礦中的MnO2的含量時(shí)，應(yīng)注意控制哪些實(shí)驗(yàn)條件？如控制不好，將會(huì)引起什么后果？答：應(yīng)以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能過低，否則KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的溫度應(yīng)控制在7080，若超過90易引起Na2C2O4分解。實(shí)驗(yàn)十五 I2和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 思考題：1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液時(shí)為什么要滴加KI？答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制時(shí)先將I2溶解在較濃KI的溶液中，最后稀釋到所需濃度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答：水中的CO2、細(xì)菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。故配制Na2S2O3溶液時(shí)，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并殺死細(xì)菌；冷卻后加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性以抑制Na2S2O3的分解和細(xì)菌的生長。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保K2Cr2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并加入過量KI。K2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一定的時(shí)間才能進(jìn)行得比較完全，故需放置5min后在加水稀釋，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強(qiáng)酸而分解。4.標(biāo)定I2溶液時(shí)，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時(shí)間是否相同？為什么？答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以應(yīng)滴定至溶液呈前黃色時(shí)再加入淀粉指示劑。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時(shí)，應(yīng)提前加入淀粉，否則易滴過量。實(shí)驗(yàn)十六 間接碘量法測定銅鹽中的銅思考題：1.本實(shí)驗(yàn)加入KI的作用是什么？答：本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)式為： 從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。2.本實(shí)驗(yàn)為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對(duì)SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。3.若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對(duì)測定銅的干擾并控制溶液pH值。答：若試樣中含有鐵，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時(shí)利用HFF-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。實(shí)驗(yàn)十八 可溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）思考題：1.配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.2.做空白測定有何意義？K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對(duì)測定結(jié)果有何影響？答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。使測定結(jié)果更準(zhǔn)確.K2Cr2O7的濃度必須合適,若太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前，且本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察；若太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后，都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計(jì)算，終點(diǎn)時(shí)的濃度約為510-3 mol/L為宜。3.能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？答：莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵贏g+試液中加入指示劑KCrO4后，就會(huì)立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速度極慢，使終點(diǎn)推遲。鄰二氮菲吸光光度法測定鐵思考題1本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時(shí)應(yīng)分別采取何種量器較為合適？為什么？答：本實(shí)驗(yàn)所用的溶液量都比較少，用移液管或吸量管比較合適。標(biāo)準(zhǔn)鐵試樣的量取要特別準(zhǔn)確，而其他的試劑，如phen、NaAc等，都為過量，相對(duì)要求不是很嚴(yán)格。2怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵（總鐵）和亞鐵的含量？試擬出簡單步驟。答：繪制出工作曲線（1）用吸光光度法測定水樣中的全鐵（總鐵）含量：取試樣適量，加入1mL鹽酸羥胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在所選擇的波長下，測量該溶液的吸光度。（2）用吸光光度法測定水樣亞鐵的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每