氣相內(nèi)標(biāo)法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析).doc

內(nèi)標(biāo)法定量分析（聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析）一、 目的要求1、 掌握內(nèi)標(biāo)法原理及測(cè)試方法。2、 學(xué)會(huì)測(cè)定聚苯乙烯中揮發(fā)性組分。二、 基本原理聚苯乙烯樹(shù)脂中含有多種揮發(fā)性成分，測(cè)定其中的幾種，采用內(nèi)標(biāo)法分析，以正十二烷作內(nèi)標(biāo)物，比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積，計(jì)算樣品中相當(dāng)?shù)暮俊Ｈ?儀器與試劑1、 儀器 島津GC9A氣相色譜儀；FID檢測(cè)器；微量注射器。2、 試劑 正十二烷；苯乙烯；乙苯；乙酸乙酯；聚苯乙烯樣品。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 實(shí)驗(yàn)條件 色譜柱，長(zhǎng)1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱；SE30；氫氣壓力：0.5kg/cm2, 氮?dú)鈮毫Γ?.5kg/cm2，空氣壓力：0.5kg/cm2進(jìn)樣量：1L；柱溫：初溫100，保持1分鐘；每分鐘升10，終溫160，保持3分鐘檢測(cè)器溫度：120；氣化室溫度：200；3、 操作步驟：（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取25mL容量瓶5只，每一容量瓶中準(zhǔn)確稱入不同質(zhì)量的乙苯、苯乙烯純標(biāo)準(zhǔn)品，見(jiàn)表1。用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，再準(zhǔn)確加入5L正十二烷，充分振搖，混合均勻后，在上述色譜條件下，分別多次進(jìn)樣，量取內(nèi)標(biāo)物正十二烷與乙苯、苯乙烯的峰面積，并分別計(jì)算其比值，即可繪制峰面積比值與各組分濃度（質(zhì)量百分濃度相對(duì)1g樣品計(jì)算）的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。（乙苯相對(duì)密度0.8650.869，苯乙烯0.9060.909）表1 混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分重量12345苯乙烯（g）0.0030.0040.0050.0060.007乙苯（g）0.0010.0020.0030.0040.005（2） 樣品測(cè)定。取1g聚苯乙烯，置于25mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解，并稀釋至刻度。準(zhǔn)確加入5L正十二烷，充分振搖，混合均勻后，取1L注入色譜儀，色譜峰流出后，精密量取各被測(cè)組分與正十二烷的峰面積，并計(jì)算其比值，按所得峰面積比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線圖查出各組分的濃度（質(zhì)量百分濃度）。五、 數(shù)據(jù)處理認(rèn)真繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)組分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值，在曲線上找出組分的含量。六、 問(wèn)題討論1、 由內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算公式，說(shuō)明內(nèi)標(biāo)工作曲線法的原理。2、 內(nèi)標(biāo)工作曲線法有什么特點(diǎn)？七、 注意事項(xiàng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，組分濃度為相對(duì)1g樣品而言的質(zhì)量百分濃度。07環(huán)工2進(jìn)樣1ul樣品配制：1g-10ml貯備液 各取乙苯、苯乙烯1ul-10ml 再取1 ul-10ml 再取0.1ml-10ml內(nèi)標(biāo) 取正十二烷1ul-10ml, 再取10