生活飲用水游離余氯確認(rèn)報告.doc

精品文檔生活飲用水游離余氯的測定項(xiàng)目確認(rèn)報告方法名稱：N,N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法 方法依據(jù)：GB/T 5750.11-2006(1.1) 日期：2016年 6月 10 日1、 原理DPD于水中游離氯迅速反應(yīng)而生成紅色。在碘化物催化下，一氯胺也能與DPD反應(yīng)顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時，一部三氯銨與游離余氯一起顯色，通過變換試劑的加入順序可測的三氯銨的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標(biāo)準(zhǔn)系列。2、 試劑和儀器 2.1試劑 2.1.1 碘化鉀晶體。2.1.2 碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.50g碘化鉀（KI），溶于新煮沸放冷的純水，并稀釋至100mL，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。2.1.3 磷酸鹽緩沖溶液（pH6.5）：稱取24g無水磷酸二氫鈉（），46g無水磷酸二氫鉀（），0.8g乙二胺四乙酸二鈉（）和0.02g氯化汞（）。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。注：可防止霉菌生長，并可消除試劑中微量碘化物對游離氯測定造成的干擾。劇毒，使用時切勿入口和接觸皮膚和手指。2.1.4 N,N-二乙基對苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺，或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺,溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g的無氯純水中，并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中，在冷暗處保存。注：DPD溶液不穩(wěn)定，依次配制不宜過多，儲存中如溶液顏色變深或褪色，應(yīng)重新配制。2.1.5 亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱取5.0g亞砷酸鉀（）溶于純水中，并稀釋至1000mL。2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:稱取0.25g硫代乙酰胺（）,溶解于100mL純水中。注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接觸皮膚或吸入。 2.1.7 無需氯水：在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中總余氯約為0.5m/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。注：使用前可加入碘化鉀用本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)其總余氯。2.1.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液p(=1000ug/mL):0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀（),用純水溶解并稀釋至1000mL。注：用含氯水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟繁瑣且不穩(wěn)定，經(jīng)試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中高錳酸鉀量與（DPD）和所標(biāo)示的余氯生成的紅色相似。2.1.9 氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液p()=1ug/mL：吸取10.0mL，氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（2.1.8），加純水稀釋至100mL，混勻后取1.00mL再稀釋至100mL。2.2儀器2.2.1 分光光度計2.2.2 具塞比色管：10mL。3、 分析步驟3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0.0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用無需氯水（2.1.7）稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混勻。于波長515mm,1cm比色皿，于純水為參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混勻，立即于515mm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，記錄讀數(shù)位A，同時測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。注：如果樣品中一氯胺含量過高，水樣可用亞砷酸眼或硫代乙酰胺進(jìn)行處理。3.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1mg），混勻后，在測量吸光度，記錄讀數(shù)為B。注：如果樣品中二氯胺含量過高，可加入0.1mL新配制的碘化鉀溶液（1g/L）。3.4 再向上述試管中加入碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，2min后，測量吸光度，記錄讀數(shù)為C。3.5 另取兩支10mL比色管，取10mL水樣于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1mg），混勻，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后將此混合液倒入第一支管中，混勻。測量吸光度，記錄讀數(shù)為N。3.6 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出水樣中氯的質(zhì)量。表1 生活飲用水中氯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列編號123456氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液mL（1ug/mL）0.000.100.502.004.008.00含量（ug）0.000.100.502.004.008.00吸光度A0.0080.0140.0740.2380.4580.879吸光度A-空白吸光度A00.0000.0060.0660.2300.4500.871通過對測試結(jié)果的回歸計算有線性方程y=bx+a,相關(guān)系數(shù)r=0.9997,斜率(靈敏度)b=0.1090，截距a=0.0052。4、 計算游離余氯和各氯胺，根據(jù)存在的情況計算，見表2表2 游離余氯和各種氯胺讀數(shù)不含三氯胺的水樣含三氯銨的水樣A游離余氯游離余氯B-A一氯胺一氯胺C-B二氯銨二氯銨，50%三氯銨N游離余氯+50%三氯銨2(N-A)三氯銨C-N二氯銨根據(jù)表2中讀數(shù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線查水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量，計算水樣中余氯的含量見計算公式()=m/V式中：()水樣中余氯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）。 m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量，單位為微克（ug）； V水樣體積，單位為毫升（mL）。五、 檢出限5.1空白試驗(yàn),結(jié)果見（表3）：表3 空白試驗(yàn)測試結(jié)果序號（n）吸光度A10.00920.00630.00840.00750.00760.0170.00880.00590.004100.007110.008120.005130.006140.008150.009160.006170.007180.005190.008200.007平均值()0.007對空白測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計得：標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.0016，方法檢出限L=0.002（mg/L）。六、 精密度對濃度為0.05mg/L氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行測試20次，結(jié)果如(表4）:表4 濃度為0.05mg/L生活飲用水氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液試驗(yàn)測定結(jié)果序號（n）吸光度A樣品濃度 mg/L10.0740.0620.0750.0630.0760.0640.0770.0750.0750.0660.0740.0670.0730.0680.0740.0690.0720.06100.0740.06110.0730.06120.0720.06130.0750.06140.0740.06150.0740.06160.0750.06170.0740.06180.0720.06190.0740.06200.0730.06平均值（）0.0740.06對所得結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計得：標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.000相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=100%=0.0 %。七、 準(zhǔn)確度對含量為0.5ug的氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行加標(biāo)0.5ug，結(jié)果如（表5）:表5 生活飲用水氯加標(biāo)回收率測試結(jié)果序號加標(biāo)前（ug）加標(biāo)后（ug）加標(biāo)回收率%回收率要求結(jié)果判定10.6311.1297.890-110合格20.6221.1095.690-110合格八、 結(jié)論根據(jù)以上測試結(jié)果,本實(shí)驗(yàn)室具備依據(jù)GB/T 5750.11-20