脫硫液作業(yè)指導(dǎo)書.doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系網(wǎng)站刪除脫硫液作業(yè)指導(dǎo)書脫硫液作業(yè)指導(dǎo)書硫代硫酸銨的測定：.方法提要：煤氣脫硫工藝中脫硫液經(jīng)酸化，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)實(shí)際消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)求得硫代硫酸鈉的含量。I2 + 2(NH4)2S2O3 (NH4)2S4O6 +2 NH4I.儀器與試劑：.移液管：10ml.三角瓶：250ml.棕色滴定管：50ml.醋酸：10.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：（I2）=.mol/l.淀粉指示劑：0.5%.分析步驟：用移液管吸取濾液1ml于250ml三角瓶中，加10醋酸10ml酸化，加12ml0.5%淀粉指示劑，以（I2）=.mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色出現(xiàn)。.計(jì)算： (NH4)2S2O3 (g/l) = (2CV148)/V0式中：碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度。：碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量。148：(NH4)2S2O3的物質(zhì)的量。V0：吸取濾液的體積。硫氰酸銨的測定：.方法提要：硫氰酸銨和溴在酸性介質(zhì)中相互作用，生成溴化氰。過量的溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化鉀，使之與溴化氰反應(yīng)，析出游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定數(shù)計(jì)算出硫氰酸銨的含量。NH4CNS + 4Br2 + 4H2O BrCN + NH4HSO4 + 7HBrBrCN + 2KI KCN + KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI.主要試劑：.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：(Na2S2O3) = 0.1mol/l.硫酸溶液：10%.溴水飽和溶液：5%.苯酚溶液：5%.碘化鉀溶液：15%.淀粉溶液：0.5%.儀器：.移液管：10ml.碘量瓶：250ml.量筒：10ml.分析步驟：吸取1ml濾液于250ml碘量瓶中，加入5ml 10%硫酸和25ml蒸餾水，靜置5min后加溴水至溶液出現(xiàn)紅棕色，靜置20min后加5%的苯酚溶液至顏色剛褪，搖勻后靜置5min，然后加15ml 15%的碘化鉀溶液于暗處靜置30min后，用(Na2S2O3) = 0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1ml 0.5%的淀粉溶液滴定至藍(lán)色消失。.計(jì)算：NH4CNS (g/l) = (CV76)2V0式中：C：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度。V：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。V0：所取濾液的體積。76：NH4CNS的摩爾質(zhì)量。.注意事項(xiàng)：.工作液可以直接做，不加處理。有硫代硫酸鈉對測定無妨礙，因?yàn)榭杀讳逖趸癁榱蛩猁}。.溴及反應(yīng)中生成的氰化鉀均為劇毒物，應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。PDS濃度的測定：.方法提要：將PDS脫硫液澄清后，用722型分光光度計(jì)比色，根據(jù)吸光度計(jì)算PDS濃度。.主要試劑：.氫氧化鈉溶液：(NaOH) = 0.4mol/l.PDS標(biāo)準(zhǔn)液的配置濃度：6、12、18、24、30ppm。PDS標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置方法：稱取0.2000gPDS樣品，于2000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。分別取3ml、6ml、9ml、12ml、15ml工作液置于5個(gè)50ml的容量瓶中，在每個(gè)容量瓶中分別滴入0.4mol/l的氫氧化鈉溶液一滴，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后即配成分別為6、12、18、24、30ppm的標(biāo)準(zhǔn)液，同時(shí)用蒸餾水做空白試驗(yàn)。分光光度計(jì)的波長為670nm、比色皿2cm，分別得到PDS的吸光度，繪制PDS標(biāo)準(zhǔn)曲線。.儀器：.722型分光光度計(jì)一臺(tái).短頸漏斗.分析步驟：脫硫液樣品在比色前須進(jìn)行過濾，使溶液澄清，靜置30min方可比色。同時(shí)做蒸餾水空白試驗(yàn)。波長為670nm，測得吸光度為A；波長為740nm，測得吸光度為A2。.計(jì)算：A（PDS的吸光度） A A2吸光度A經(jīng)查標(biāo)準(zhǔn)曲線表得到PDS濃度。PDS濃度0.3PDS實(shí)際濃度（單位ppm或mg/l）.注意事項(xiàng)：脫硫液有專用的PDS濃度測定儀，使用一般分光光度計(jì)與它的差數(shù)為0.3，所以常數(shù)為0.3。脫硫液樣品過濾至透明即可，過濾次數(shù)太多PDS含量過低。對苯二酚的測定：.方法提要：在脫硫液中加入硫酸使硫代硫酸銨分解出二氧化硫逸出，加無砷鋅粒還原對苯二酚的氧化產(chǎn)物，并使雜質(zhì)產(chǎn)物都還原成硫化氫或硫，然后在堿性溶液中對苯二酚與磷鎢酸鈉作用和成鎢蘭，進(jìn)行光電比色，用EDTA絡(luò)合鋅離子使之不生成沉淀，根據(jù)比色結(jié)果計(jì)算出對苯二酚含量。.主要試劑：.EDTA飽和溶液；.硫酸溶液：10%；.飽和碳酸鈉溶液；.無砷鋅粒；.磷鎢酸鈉溶液：稱取10.0g鎢酸鈉，加8ml磷酸，再加90ml水，加熱回流90min；.對苯二酚：分析純。.儀器：.刻度吸管：2ml，1支.回流裝置：1套.容量瓶：250ml，2支.比色機(jī)：722型，1臺(tái).短頸漏斗：1支.濾紙：18cm，中速定性.分析步驟：.吸取2ml試液于250ml三角瓶中，加10%硫酸5ml和少量蒸餾水，煮沸后回流5min，然后加2g無砷鋅粒再回流5min，稍冷后洗滌回流管，拆下裝置，濃縮液體至30ml，以進(jìn)一步除去硫化氫及其它存在的還原性硫化物。.將濃縮液過濾入250ml容量瓶中，洗滌濾渣多次，總體積不超過50ml，加5ml10%磷鎢酸鈉溶液，用碳酸鈉溶液和EDTA溶液交錯(cuò)加入容量瓶中，直至加碳酸鈉溶液無沉淀產(chǎn)生，調(diào)節(jié)PH為，并用蒸餾瓶稀釋至刻度。.將容量瓶中液體搖勻，靜置15min后進(jìn)行比色，以蒸餾水作參比溶液，選用650nm，度去光密度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確稱取對苯二酚（A.R.）0.1g溶于1L水中（即為1000ppm），吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中，分別稀釋為4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液，然后按上述步驟操作，根據(jù)光密度繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。.計(jì)算：對苯二酚（g/l）1000式中：A：試樣相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量V：試樣的體積.注意事項(xiàng)：.溶液中H2S、SO32等還原性雜質(zhì)干擾測定，故因徹底盡之。.顯色后5min內(nèi)顏色不穩(wěn)定，堿性過強(qiáng)，色澤走向不穩(wěn)定。.顯色時(shí)EDTA不能過量太多，否則會(huì)產(chǎn)生沉淀，影響比色。PH值的測定：.方法提要：PHlg(H+),H+H+0.0591PH通過飽和甘汞電極在室溫（25）下的電位差數(shù)（即每相應(yīng)PH時(shí)，產(chǎn)生59.1mv的差數(shù)）在儀器上直接讀出PH值。.主要試劑：.PH9.0緩沖溶液配制方法：吸取0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化鉀溶液25.0ml，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋至100ml，該溶液有效使用期為二個(gè)月。.儀器：.型酸度計(jì).短頸玻璃漏斗：一支.濾紙：cm，中速定性.三角瓶：250ml.分析步驟：.打開電源開關(guān)，將PHMV開關(guān)置于PH檔位置預(yù)熱分鐘。.按位插入甘汞電極，并浸入PH緩沖溶液中，輕輕搖動(dòng)燒杯。.將？開關(guān)置于PH檔（酸性水為PH）旋轉(zhuǎn)溫度旋鈕調(diào)節(jié)至該溶液溫度。.旋轉(zhuǎn)“零點(diǎn)旋鈕”調(diào)節(jié)指針到PH的位置，然后按下讀書旋鈕，用“定位”旋鈕校正指針在該溫度下緩沖溶液的PH值位置，放開旋鈕。.將取來的脫硫液樣品搖勻后倒入放好濾紙的漏斗中過濾一次，濾液備用。.用濾紙吸干電極上的水珠，并將濾液移入，使電極浸入其中，輕輕搖動(dòng)燒杯。.檢查指針是否在PH的位置，然后按下讀數(shù)旋鈕，指針?biāo)缸x數(shù)即為該溶液的PH值。.放開旋鈕，關(guān)閉電源，用蒸餾水沖洗電極，重新浸入電極補(bǔ)充溶液中。.注意事項(xiàng)：.PH大于.的水樣，應(yīng)用特殊的玻璃電極測定。.甘汞電極內(nèi)應(yīng)保持有過剩的氯化鉀晶體，里面應(yīng)無氣泡，防止短路。.必須保證甘汞電極下端毛細(xì)管的暢通，在使用時(shí)可將該電極上部小橡皮塞拔去，使有少量的氯化鉀溶液從毛細(xì)管中流出，使測定結(jié)果可靠。.電極使用一年后應(yīng)重新更換，新電極在使用前必須在蒸餾水中浸泡小時(shí)。懸浮硫的測定：.方法提要：將溶液和泡沫體積測定后，用濾紙抽濾，沉淀烘干后稱重。.主要試劑：.濾紙：cm中速定量.儀器：.量筒：250ml.架盤天平：g，感量.g。.恒溫干燥箱.長頸玻璃漏斗.三角瓶：250ml.濾紙：cm中速定量.分析步驟：將取來的脫硫液搖勻后，用量筒量取250ml溶液，倒入放好預(yù)先稱重的濾紙的漏斗中過濾，然后把濾紙移入預(yù)先加熱到的恒溫干燥箱中干燥小時(shí)，取出，冷卻室溫后稱重。.計(jì)算： m2m懸浮硫（g/l） m.注意事項(xiàng)：.試樣采取必須有代表性，測定前樣品應(yīng)充分搖動(dòng)均勻。.恒重時(shí)兩次差值不超過0.0004g，即為恒重。揮發(fā)氨的測定：.方法提要：利用硫酸和氨水作用生成硫酸銨，根據(jù)硫酸的消耗量求得揮發(fā)氨的含量。NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2O.主要試劑：.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2 H2SO4）=0.05mol/l.甲基橙：0.5%水溶液.儀器：.三角瓶：250ml.移液管：5ml.酸式滴定管： 50ml.分析步驟：.將取來的脫硫液搖勻后倒入放好濾紙的漏斗中過濾一次，濾液備用。.于2