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此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除脫硫液作業(yè)指導書脫硫液作業(yè)指導書硫代硫酸銨的測定:.方法提要:煤氣脫硫工藝中脫硫液經(jīng)酸化,用碘標準溶液滴定,根據(jù)實際消耗的碘標準溶液的毫升數(shù)求得硫代硫酸鈉的含量。I2 + 2(NH4)2S2O3 (NH4)2S4O6 +2 NH4I.儀器與試劑:.移液管:10ml.三角瓶:250ml.棕色滴定管:50ml.醋酸:10.碘標準溶液:(I2)=.mol/l.淀粉指示劑:0.5%.分析步驟:用移液管吸取濾液1ml于250ml三角瓶中,加10醋酸10ml酸化,加12ml0.5%淀粉指示劑,以(I2)=.mol/l碘標準溶液滴定至藍色出現(xiàn)。.計算: (NH4)2S2O3 (g/l) = (2CV148)/V0式中:碘標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度。:碘標準滴定溶液的消耗量。148:(NH4)2S2O3的物質(zhì)的量。V0:吸取濾液的體積。硫氰酸銨的測定:.方法提要:硫氰酸銨和溴在酸性介質(zhì)中相互作用,生成溴化氰。過量的溴用加苯酚的方法除去,然后加入碘化鉀,使之與溴化氰反應(yīng),析出游離碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,根據(jù)滴定數(shù)計算出硫氰酸銨的含量。NH4CNS + 4Br2 + 4H2O BrCN + NH4HSO4 + 7HBrBrCN + 2KI KCN + KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI.主要試劑:.硫代硫酸鈉標準溶液:(Na2S2O3) = 0.1mol/l.硫酸溶液:10%.溴水飽和溶液:5%.苯酚溶液:5%.碘化鉀溶液:15%.淀粉溶液:0.5%.儀器:.移液管:10ml.碘量瓶:250ml.量筒:10ml.分析步驟:吸取1ml濾液于250ml碘量瓶中,加入5ml 10%硫酸和25ml蒸餾水,靜置5min后加溴水至溶液出現(xiàn)紅棕色,靜置20min后加5%的苯酚溶液至顏色剛褪,搖勻后靜置5min,然后加15ml 15%的碘化鉀溶液于暗處靜置30min后,用(Na2S2O3) = 0.1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加1ml 0.5%的淀粉溶液滴定至藍色消失。.計算:NH4CNS (g/l) = (CV76)2V0式中:C:硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度。V:硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量。V0:所取濾液的體積。76:NH4CNS的摩爾質(zhì)量。.注意事項:.工作液可以直接做,不加處理。有硫代硫酸鈉對測定無妨礙,因為可被溴氧化為硫酸鹽。.溴及反應(yīng)中生成的氰化鉀均為劇毒物,應(yīng)在通風廚內(nèi)進行。PDS濃度的測定:.方法提要:將PDS脫硫液澄清后,用722型分光光度計比色,根據(jù)吸光度計算PDS濃度。.主要試劑:.氫氧化鈉溶液:(NaOH) = 0.4mol/l.PDS標準液的配置濃度:6、12、18、24、30ppm。PDS標準工作液的配置方法:稱取0.2000gPDS樣品,于2000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。分別取3ml、6ml、9ml、12ml、15ml工作液置于5個50ml的容量瓶中,在每個容量瓶中分別滴入0.4mol/l的氫氧化鈉溶液一滴,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后即配成分別為6、12、18、24、30ppm的標準液,同時用蒸餾水做空白試驗。分光光度計的波長為670nm、比色皿2cm,分別得到PDS的吸光度,繪制PDS標準曲線。.儀器:.722型分光光度計一臺.短頸漏斗.分析步驟:脫硫液樣品在比色前須進行過濾,使溶液澄清,靜置30min方可比色。同時做蒸餾水空白試驗。波長為670nm,測得吸光度為A;波長為740nm,測得吸光度為A2。.計算:A(PDS的吸光度) A A2吸光度A經(jīng)查標準曲線表得到PDS濃度。PDS濃度0.3PDS實際濃度(單位ppm或mg/l).注意事項:脫硫液有專用的PDS濃度測定儀,使用一般分光光度計與它的差數(shù)為0.3,所以常數(shù)為0.3。脫硫液樣品過濾至透明即可,過濾次數(shù)太多PDS含量過低。對苯二酚的測定:.方法提要:在脫硫液中加入硫酸使硫代硫酸銨分解出二氧化硫逸出,加無砷鋅粒還原對苯二酚的氧化產(chǎn)物,并使雜質(zhì)產(chǎn)物都還原成硫化氫或硫,然后在堿性溶液中對苯二酚與磷鎢酸鈉作用和成鎢蘭,進行光電比色,用EDTA絡(luò)合鋅離子使之不生成沉淀,根據(jù)比色結(jié)果計算出對苯二酚含量。.主要試劑:.EDTA飽和溶液;.硫酸溶液:10%;.飽和碳酸鈉溶液;.無砷鋅粒;.磷鎢酸鈉溶液:稱取10.0g鎢酸鈉,加8ml磷酸,再加90ml水,加熱回流90min;.對苯二酚:分析純。.儀器:.刻度吸管:2ml,1支.回流裝置:1套.容量瓶:250ml,2支.比色機:722型,1臺.短頸漏斗:1支.濾紙:18cm,中速定性.分析步驟:.吸取2ml試液于250ml三角瓶中,加10%硫酸5ml和少量蒸餾水,煮沸后回流5min,然后加2g無砷鋅粒再回流5min,稍冷后洗滌回流管,拆下裝置,濃縮液體至30ml,以進一步除去硫化氫及其它存在的還原性硫化物。.將濃縮液過濾入250ml容量瓶中,洗滌濾渣多次,總體積不超過50ml,加5ml10%磷鎢酸鈉溶液,用碳酸鈉溶液和EDTA溶液交錯加入容量瓶中,直至加碳酸鈉溶液無沉淀產(chǎn)生,調(diào)節(jié)PH為,并用蒸餾瓶稀釋至刻度。.將容量瓶中液體搖勻,靜置15min后進行比色,以蒸餾水作參比溶液,選用650nm,度去光密度。標準曲線的繪制:準確稱取對苯二酚(A.R.)0.1g溶于1L水中(即為1000ppm),吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中,分別稀釋為4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液,然后按上述步驟操作,根據(jù)光密度繪制出標準曲線。.計算:對苯二酚(g/l)1000式中:A:試樣相當于標準溶液的含量V:試樣的體積.注意事項:.溶液中H2S、SO32等還原性雜質(zhì)干擾測定,故因徹底盡之。.顯色后5min內(nèi)顏色不穩(wěn)定,堿性過強,色澤走向不穩(wěn)定。.顯色時EDTA不能過量太多,否則會產(chǎn)生沉淀,影響比色。PH值的測定:.方法提要:PHlg(H+),H+H+0.0591PH通過飽和甘汞電極在室溫(25)下的電位差數(shù)(即每相應(yīng)PH時,產(chǎn)生59.1mv的差數(shù))在儀器上直接讀出PH值。.主要試劑:.PH9.0緩沖溶液配制方法:吸取0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化鉀溶液25.0ml,用蒸餾水準確稀釋至100ml,該溶液有效使用期為二個月。.儀器:.型酸度計.短頸玻璃漏斗:一支.濾紙:cm,中速定性.三角瓶:250ml.分析步驟:.打開電源開關(guān),將PHMV開關(guān)置于PH檔位置預(yù)熱分鐘。.按位插入甘汞電極,并浸入PH緩沖溶液中,輕輕搖動燒杯。.將?開關(guān)置于PH檔(酸性水為PH)旋轉(zhuǎn)溫度旋鈕調(diào)節(jié)至該溶液溫度。.旋轉(zhuǎn)“零點旋鈕”調(diào)節(jié)指針到PH的位置,然后按下讀書旋鈕,用“定位”旋鈕校正指針在該溫度下緩沖溶液的PH值位置,放開旋鈕。.將取來的脫硫液樣品搖勻后倒入放好濾紙的漏斗中過濾一次,濾液備用。.用濾紙吸干電極上的水珠,并將濾液移入,使電極浸入其中,輕輕搖動燒杯。.檢查指針是否在PH的位置,然后按下讀數(shù)旋鈕,指針所指讀數(shù)即為該溶液的PH值。.放開旋鈕,關(guān)閉電源,用蒸餾水沖洗電極,重新浸入電極補充溶液中。.注意事項:.PH大于.的水樣,應(yīng)用特殊的玻璃電極測定。.甘汞電極內(nèi)應(yīng)保持有過剩的氯化鉀晶體,里面應(yīng)無氣泡,防止短路。.必須保證甘汞電極下端毛細管的暢通,在使用時可將該電極上部小橡皮塞拔去,使有少量的氯化鉀溶液從毛細管中流出,使測定結(jié)果可靠。.電極使用一年后應(yīng)重新更換,新電極在使用前必須在蒸餾水中浸泡小時。懸浮硫的測定:.方法提要:將溶液和泡沫體積測定后,用濾紙抽濾,沉淀烘干后稱重。.主要試劑:.濾紙:cm中速定量.儀器:.量筒:250ml.架盤天平:g,感量.g。.恒溫干燥箱.長頸玻璃漏斗.三角瓶:250ml.濾紙:cm中速定量.分析步驟:將取來的脫硫液搖勻后,用量筒量取250ml溶液,倒入放好預(yù)先稱重的濾紙的漏斗中過濾,然后把濾紙移入預(yù)先加熱到的恒溫干燥箱中干燥小時,取出,冷卻室溫后稱重。.計算: m2m懸浮硫(g/l) m.注意事項:.試樣采取必須有代表性,測定前樣品應(yīng)充分搖動均勻。.恒重時兩次差值不超過0.0004g,即為恒重。揮發(fā)氨的測定:.方法提要:利用硫酸和氨水作用生成硫酸銨,根據(jù)硫酸的消耗量求得揮發(fā)氨的含量。NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2O.主要試劑:.硫酸標準溶液:C(1/2 H2SO4)=0.05mol/l.甲基橙:0.5%水溶液.儀器:.三角瓶:250ml.移液管:5ml.酸式滴定管: 50ml.分析步驟:.將取來的脫硫液搖勻后倒入放好濾紙的漏斗中過濾一次,濾液備用。.于2
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