酸度計(jì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告.doc

計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報(bào) 告 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱 酸度計(jì)檢定裝置 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 建標(biāo)單位名稱（公章）新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 填 寫 日 期 目 錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 (1)二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成(1)三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備(2)四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)(3)五、環(huán)境條件(3)六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖(4)七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)(5)八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核(6)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定(7)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證(10)十一、結(jié)論(11)十二、附加說(shuō)明(11)2一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 酸度計(jì)屬國(guó)家強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具。為了統(tǒng)一該計(jì)量器具的量值準(zhǔn)確，向企業(yè)提供全面可靠的計(jì)量服務(wù)，確保該計(jì)量器具不影響我市的工業(yè)安全生產(chǎn)，衛(wèi)生環(huán)境檢測(cè)，建立了這一社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成檢定方法及原理圖： 酸度計(jì)的檢定分電計(jì)和配套性檢定兩部分。就電計(jì)檢定而言，規(guī)程規(guī)定是用酸度計(jì)檢定儀向酸度計(jì)提供標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)（電勢(shì)），然后看酸度計(jì)對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)的反應(yīng)（pH值），依據(jù)電勢(shì)與pH值的轉(zhuǎn)換公式，把輸入電計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì)信號(hào)轉(zhuǎn)化為pH值，此值與酸度計(jì)電計(jì)反應(yīng)值相比，即得酸度計(jì)電計(jì)誤差。就配套性檢定而言，它是檢定電計(jì)配上電極以后，整套儀器的計(jì)量性能情況的。用pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用酸度計(jì)去測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得的值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際值之差，即為酸度計(jì)配套后儀器示值總誤差。檢定原理圖如下：電計(jì)檢定如圖1 圖1配套性檢定如圖2 圖2三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠編號(hào)檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔酸度計(jì)檢定儀pHC-1B（-999.999999.999）mV（014）pHMPE:0.0006pH內(nèi)蒙古自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究所。868省計(jì)量院1年鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130340(4.004.22)pHU=0.01pH k=3中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20132301中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院5年混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130341(6.836.98)pHU=0.01pH k=3中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20132301中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院5年硼砂pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130343(8.849.46)pHU=0.01pH k=3中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20132301中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院5年主 要 配 套 設(shè) 備溫度計(jì)棒式（050）MPE:0.1L170本計(jì)量中心1年容 量 瓶250mL250mLA級(jí)北 方1本計(jì)量中心3年容 量 瓶250mL250mLA級(jí)北 方2本計(jì)量中心3年容 量 瓶250mL250mLA級(jí)北 方3本計(jì)量中心3年四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)1、測(cè)量范圍：（-999.999999.999）mV （014）pH2、不確定度/最大允許誤差/準(zhǔn)確度等級(jí)：電計(jì)部分MPE:0.0006pH pH標(biāo)物部分：U=0.01pH k=3五、環(huán)境條件序號(hào)項(xiàng) 目要 求實(shí)際情況結(jié) 論1溫 度（1030）20合格2濕 度80%RH62%RH合格3456六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn) 本級(jí)計(jì)量器具 下一級(jí)計(jì)量器具 數(shù)字萬(wàn)用表 Urel=410-6 k=2新北省計(jì)量科學(xué)研究院pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)國(guó)家標(biāo)物中心直接比較法直接測(cè)量法pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.86pH,9.18pH,4.00pH不確定度：U=0.01pH k=3pH計(jì)檢定儀（-999.999999.999）mV （014）pHMPE:0.0006pH直 接 測(cè) 量 法酸度計(jì)（014）pH0.01級(jí)及以下級(jí)別七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn) pH酸度計(jì)檢定裝置重復(fù)性考核。選定一臺(tái)穩(wěn)定性很好的pHC-3C酸度計(jì)，用混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在溫度25，相對(duì)濕度75%RH測(cè)量條件下，重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量，測(cè)量?jī)x器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測(cè)量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測(cè)量次數(shù)測(cè)量值（pH）（pH）216.870.010.000126.870.010.000136.860.000.0046.86-0.010.000156.85-0.010.000166.85-0.010.000176.85-0.010.000186.860.000.0096.860.000.00106.870.010.0001 6.86 pH0.0006 pH0.008 pH考核員朱智敏考核時(shí)間2013.4.02八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核 pH酸度計(jì)檢定裝置重復(fù)性考核，是選定一臺(tái)穩(wěn)定性很好的酸度計(jì)，用混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在6.86pH處，每隔大于一個(gè)月的時(shí)間用該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組三次的測(cè)量，取其算術(shù)平均值作為該組的測(cè)量結(jié)果，共測(cè)量四組，取四組測(cè)量結(jié)果的最大值和最小值之差，作為新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在該時(shí)間段的穩(wěn)定性。2月6日3月15日4月12日5月20日測(cè)量值16.87pH6.86pH6.86pH6.86pH26.86pH6.85pH6.87pH6.85pH36.86pH6.86pH6.85pH6.85pH4平均值6.86pH6.86pH6.86pH6.85pH最大差值0.01pH不確定度0.02pH結(jié)論合格九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定 （一） 電計(jì)示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定1概述1.1測(cè)量依據(jù)：JJG119-2005實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程。1.2環(huán)境條件：溫度25.2，相對(duì)濕度65%。1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：酸度計(jì)檢定儀，MPE:0.0006pH, MPE:0.002pH。1.4被測(cè)對(duì)象：酸度計(jì)，0.01級(jí)。1.5測(cè)量過(guò)程：用酸度計(jì)檢定儀作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，采用直接比較法對(duì)電計(jì)進(jìn)行測(cè)量。1.6評(píng)定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評(píng)定結(jié)果。2數(shù)學(xué)模型 pH示值=-pH輸入式中：pH示值電計(jì)示值誤差電計(jì)示值平均值 pH輸入檢定儀向電計(jì)輸入的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定3.1輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（）的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是電計(jì)的測(cè)量不重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。選一臺(tái)性能穩(wěn)定的酸度計(jì)，溫度補(bǔ)償器置25，向其輸入pH等電位值+3pH單位的信號(hào)，記錄電計(jì)示值。連續(xù)測(cè)量10次，得到下列數(shù)據(jù)：10.01，10.00，10.00，10.01，10.00，10.01，10.00，10.00，10.01，10.00。單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s=0.005pH 檢定時(shí)重復(fù)測(cè)量2次，則檢定時(shí)重復(fù)測(cè)量的不確定度u（）=s/=0.004pH3.2被檢酸度計(jì)分辨力引入的不確定度u（pH分辨力）評(píng)定被檢酸度計(jì)為數(shù)字顯示式酸度計(jì)，其分辨力為0.01pH，則u（pH分辨力）=0.01pH/2=0.003pH3.3輸入量pH輸入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH輸入)的評(píng)定輸入量pH輸入的不確定度主要來(lái)源于酸度計(jì)檢定儀，可以根據(jù)酸度計(jì)檢定儀檢定證書給出的最大允許誤差來(lái)評(píng)定，因此采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。酸度計(jì)檢定儀檢定證書，最大允許誤差為0.0006pH，按均勻分布，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(pH輸入)=0.0006/=0.0003pH4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定在實(shí)際工作中，由于u（）已經(jīng)包括了被檢酸度計(jì)電計(jì)分辨力所帶來(lái)的的不確定度的貢獻(xiàn)，且u（pH分辨力）u（），所以在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定中u（pH分辨力）可以忽略不計(jì)。輸入量與pH輸入彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc（pH示值）=0.004pH5測(cè)量不確定度的報(bào)告與表示本被測(cè)量結(jié)果的分布為正態(tài)分布，取k=2電計(jì)示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=0.008pH，k=2(二)儀器示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定1概述1.1測(cè)量依據(jù)：JJG119-2008實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程。1.2環(huán)境條件：溫度（2310），相對(duì)濕度85%。1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液，U=0.01pH k=3。1.4被測(cè)對(duì)象：酸度計(jì)，0.01級(jí)。1.5測(cè)量過(guò)程：用標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)儀器后，用儀器對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。1.6評(píng)定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評(píng)定結(jié)果。2數(shù)學(xué)模型pH儀器=-pH標(biāo)準(zhǔn)式中：pH儀器儀器示值誤差儀器示值平均值 pH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值 3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定3.1輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（）的評(píng)定輸入量的不確定度來(lái)源主要是儀器測(cè)量的重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。選一臺(tái)性能穩(wěn)定的酸度計(jì)，溫度補(bǔ)償器置25，用鄰苯二甲酸氫鉀和硼砂對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)混合磷酸鹽進(jìn)行測(cè)量，記錄儀器示值。連續(xù)測(cè)量6次，得到下列數(shù)據(jù)：6.86，6.86，6.87，6.88，6.87，6.88。單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s=0.009pH檢定時(shí)重復(fù)測(cè)量3次取平均值的不確定度：u（）=s/=0.005pH3.2輸入量pH標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（pH標(biāo)準(zhǔn)）的評(píng)定輸入量pH標(biāo)準(zhǔn)的不確定度主要來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來(lái)評(píng)定，因此采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液證書給出的擴(kuò)展不確定度為0.01pH，k=3則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH標(biāo)準(zhǔn))為0.003pH。3.3電極液接界電勢(shì)pHj的不確定度u(pHj)的評(píng)定由文獻(xiàn)可查到，pH在310范圍內(nèi)，液接界電勢(shì)的最大變化為0.01pH。按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（pHj）=0.01/=0.006pH3.4被檢酸度計(jì)分辨力引入的不確定度u（pH分辨力）評(píng)定被檢酸度計(jì)為數(shù)字顯示式酸度計(jì)，其分辨力為0.01pH，則u（pH分辨力）=0.01pH/2=0.003pH4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定在實(shí)際工作中，由于u（）已經(jīng)包括了被檢酸度計(jì)電計(jì)分辨力所帶來(lái)的的不確定度的貢獻(xiàn)，且u（pH分辨力）u（），所以在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定中u（pH分辨力）可以忽略不計(jì)。輸入量、pH標(biāo)準(zhǔn)、pHj彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc（pH儀器）=0.008pH5測(cè)量不確定度的報(bào)告與表示本測(cè)量結(jié)果的分布判斷為正態(tài)分布，取k=2，儀器示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=0.02pH，k=2十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證選一臺(tái)相對(duì)穩(wěn)定的酸度計(jì)，用本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其重復(fù)測(cè)量三次，其電計(jì)示值誤差為：y10.004、0.004、0.005 PH 用同等級(jí)的酸度計(jì)檢定儀對(duì)其重復(fù)測(cè)量三次，結(jié)果如下