間羥基苯甲酸車間工藝操作規(guī)程 .doc

間羥基苯甲酸車間工藝操作規(guī)程 1 崗位任務(wù)1.1 磺化工序在磺化反應(yīng)釜中，用苯甲酸與發(fā)煙硫酸進行反應(yīng)制備間羧基苯磺酸。1.2 鹽析工序利用氯堿車間電解工段送來的精制鹽水配制密度為1.13的nacl溶液。在鹽析反應(yīng)釜中，利用配制好的鹽水與磺化工序制備的間羧基苯磺酸反應(yīng)制得間羧基苯磺酸鈉。利用離心機將鹽析釜析出的間羧基苯磺酸鈉甩干裝袋后送往堿熔工序。1.3 堿熔工序在堿熔反應(yīng)釜中，利用鹽析工序制備的間羧基苯磺酸鈉固體與片堿反應(yīng)制備堿熔物。1.4 過濾工序在脫色釜中，用水溶解堿熔物并降溫冷卻。利用板框式過濾機對脫色釜冷卻后的堿熔物進行過濾，濾出雜質(zhì)，濾液送中和工序。1.5 中和工序在配酸釜中，利用76%的廢硫酸配制濃度為50%的稀硫酸。在中和釜中，用工藝水將過濾工序濾出的濾液密度調(diào)至1.131.20，然后利用配制好的稀硫酸與調(diào)好的濾液反應(yīng)制備間羥基苯甲酸。利用離心機將間羥基苯甲酸甩干送干燥包裝工序。1.6 干燥包裝工序?qū)㈤g羥基苯甲酸濕料烘干、粉碎、包裝成品。2 反應(yīng)原理2.1 磺化cooh cooh + h2so4so3 + h2so4 so3h 2.2 鹽析工藝處2003-11-01日發(fā)布 2003-11-01日實施gy0916 版次：b cooh cooh + nacl + hcl so3h so3na 副反應(yīng)：h2so4（濃） + nacl na2so4 + hcl 2.3 堿熔cooh coona + naoh + na2so3 + h2o so3na ona2.4 中和coona cooh + h2so4 + na2so4 ona oh3 工藝流程敘述將苯甲酸與發(fā)煙硫酸投入磺化釜中進行反應(yīng)制得間羧基苯磺酸；之后過料至鹽析釜中與在鹽水配水槽中配制好的飽和鹽水進行反應(yīng)制得間羧基苯磺酸鈉；將制得的間羧基苯磺酸鈉打入離心機中甩干、裝袋后投入堿熔釜中，與片堿進行反應(yīng)制得堿熔料；再將堿熔料投入脫色釜中，溶解、降溫，在板框式壓濾機中過濾，濾液用濾液泵打入中和釜中與在配酸釜中配制好的硫酸進行反應(yīng)制得粗品間羥基苯甲酸；將粗品放料到離心機中甩干送干燥包裝工段進行烘干、粉碎、包裝，制得成品間羥基苯甲酸。工藝流程框圖如下： 苯甲酸 發(fā)煙硫酸 鹽水 水 片堿水或脫色劑 磺化釜鹽析釜離心機堿熔釜 脫色釜去污水處理 廢液排地溝 離心機中和釜料 池板框式過濾機去干燥包裝 配酸釜 廢液排地溝 （或重新利用）gy0916 版次：b4 操作方法4.1 開車前的準備工作4.1.1 檢查各種轉(zhuǎn)動設(shè)備是否有阻卡現(xiàn)象或其他異?，F(xiàn)象，軸封是否漏油，潤滑油油面是否達到油標位置，防護和接地是否可靠，試運轉(zhuǎn)是否正常。4.1.2 檢查所有開啟閥門是否嚴密，開啟自如，調(diào)節(jié)靈活。4.1.3 檢查各類儀表是否完好、靈敏。4.1.4 檢查水、電、氣等公用工程是否供給正常。4.2 操作步驟4.2.1 磺化 檢查煙酸計量罐各閥門開、關(guān)情況，打開煙酸泵進出口閥門，開煙酸泵，打煙酸入計量罐。注：煙酸用量多少由煙酸濃度來決定（見附表）。打完酸后，停泵，關(guān)閉煙酸泵進出口閥門，并做好記錄。 關(guān)閉磺化釜底閥，投入苯甲酸150kg（6袋），蓋緊投料口，記錄投料時間。（注：天氣寒冷時，可將反應(yīng)釜加熱到4050） 開啟數(shù)顯溫度計電源，開啟計量罐的底閥,讓煙酸緩慢流入磺化釜。 待煙酸放完后,計錄此時的時間和溫度，開啟攪拌器進行攪拌，若初始攪拌困難，則需用外力拉動皮帶輪，使其轉(zhuǎn)動。 在攪拌過程中，溫度會逐漸升高。如果升高的速度太慢，可開蒸汽提速。當速度加快后，必須關(guān)閉蒸汽。當溫度上升到不能再上升時，打開蒸汽閥，繼續(xù)提溫。當溫度達到120時應(yīng)關(guān)小蒸汽，達到125時必須將蒸汽關(guān)死，然后再調(diào)準。調(diào)準后，數(shù)顯溫度應(yīng)在128130之間跳動，在此條件下保溫90分鐘 ，并做好記錄。 保溫完成后取樣檢驗。檢驗方法：汲取少量的磺化液放入燒杯中，觀察如無渾濁物為合格；如有渾濁物，說明磺化不完全，則應(yīng)繼續(xù)在130下保溫1小時。 取樣合格后，蓋好投料孔蓋，打開冷卻水進出水閥門，開始降溫，并做好記錄。 當溫度降至4550時，打開磺化釜放料閥，緩慢將磺化液放入鹽析反應(yīng)釜，做好時間記錄，轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.2 鹽析 聯(lián)系鹽水工段，打鹽水入鹽水儲罐。 開啟鹽水泵出口閥門，打飽和鹽水907kg入鹽水配水罐，接著gy0916 版次：b加入工藝水353kg，后將配好的鹽水打入鹽析反應(yīng)釜開啟攪拌，稀釋至鹽水密度為1.13（注：如果鹽水溫度低，則應(yīng)開啟蒸汽閥加熱，保持溫度在4550左右）。 開啟進料閥，讓磺化料緩慢流入鹽析釜，同時開啟攪拌和真空泵（真空度的大小以沒有氣體逸出為準，真空度不宜過大，否則會把料液拉出）。 當磺化料液放完后，溫度一般可達到85以上，否則應(yīng)開啟蒸汽閥加熱，升溫到85，在此溫度下保溫半小時后進行降溫。 當溫度降到30（夏天為28）時，打開鹽析釜放料閥向離心機放料，開始進行離心分離。 離心分離時，每離心機的料不宜過多，以免造成溢料和離心機負荷過重，物料必須甩干，配6%的鹽水（可將鹽析用的鹽水加兩倍的水使用）沖洗3次。離心的干濕度以離心機出口水線狀流水或連珠滴為準。 把離心的物料裝袋、稱重，作好批號標記，作好記錄，轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.3 堿熔 熔堿：在堿熔釜中加水50kg，開啟攪拌和紅外線電加熱，（電加熱溫度控制在550590）當水溫上升到5060時，根據(jù)所投磺化料量計算投入片堿量（按堿用量的2/3投入），作好記錄。 當片堿基本熔化，再投入磺化物，投磺化物一般一次投2袋（每袋約40kg），投完一次讓其熔化后再投，不要一次投料太多，以免溢料，一釜料投66060kg磺化物（1m3堿溶釜）。 如果遇上溢料，則關(guān)閉加熱器，并投入少量片堿。 如果遇上凍料，則可將少量片堿溶于水后投入料中。 當料溫升到230時，根據(jù)溫升情況（料溫）把溫度控制器的溫度選擇開關(guān)調(diào)在需要的溫度上，由快速升溫改為緩慢升溫. 如果在升溫過程中，溢料情況嚴重，則說明升溫過快，此時必須增長調(diào)溫的時間間隔，必要時可關(guān)閉加熱器電源。 當物料溫度為240-245左右時進行保溫(每隔半小時進行一次測料溫)，保溫時間為56小時，并做好記錄。 升溫過程和保溫過程中的溢料應(yīng)及早控制，方法是停止升溫，關(guān)閉電加熱，加入少量片堿。 如果遇上凍料，要及時處理，在沒有完全凝結(jié)之前應(yīng)處理完，gy0916 版次：b處理方法是加速升溫，加適量水，局部打洞后慢慢擴大，逆向拉動皮帶（注意安全）。0 如果在保溫后片堿有剩余，必須在保溫的最后兩小時前加完（去尾法），并做好加料時間記錄。1 片堿的用量標準以投100kg磺化物濕料加片堿75kg為宜。在保溫過程中，視釜內(nèi)情況加少量的堿水水。2 當保溫完成后，讓其自然降溫到190，加一定量的水，使料以鐵棒所粘料以稀為準，關(guān)閉攪拌，開啟放料閥。3 放料時，由于料液濃度高，會在放料管中凝結(jié)，可采用外加熱的方法，使物料的溫度升高，料液流下。4 強制降溫：在保溫結(jié)束后，為了縮短降溫時間、提高生產(chǎn)力，可采用灑水降溫，（稀釋情況以使料以鐵棒所粘料以稀為準）操作方法是：在釜內(nèi)加冷水，讓溫度迅速下降，加水速度一定要慢，操作人員必須戴面具，以防蒸汽燙傷。4.2.4 過濾 在釜內(nèi)放入水（或母液）1500l，加入堿熔料，同時開啟攪拌，并做好記錄。 當堿熔料放完以后，關(guān)閉進料閥，開啟冷卻水降溫。當溫度降到45左右即可進行過濾。 過濾時先在過濾機上裝好濾布，濾布要求裝平，不允許折疊，旋轉(zhuǎn)螺桿時使濾布壓緊。 開啟壓濾泵和反應(yīng)釜放料閥進行壓濾，經(jīng)壓濾的料液用泵抽入中和反應(yīng)釜。 壓濾完后取少量水沖洗濾渣。 若遇天氣寒冷時出現(xiàn)結(jié)晶體，應(yīng)把結(jié)晶體（亞硫酸鈉）去除，再轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.5 中和 關(guān)閉硫酸計量罐放料閥，抽廢硫酸400l入計量罐。 在配酸釜中加水750kg，開啟攪拌，開啟計量罐放料閥，使?jié)饬蛩峋徛魅肱渌峁拗?，同時開啟冷卻水冷卻。當溫度降至40左右時備用，做好記錄。 打一定量濾液入中和釜，作好記錄。放工藝水入中和釜，開啟攪拌，直到把料液密度調(diào)到1.131.20之間。 開啟蒸汽閥，把料液加熱到65左右，同時開攪拌和真空（真gy0916 版次：b空度的大小以沒有氣體逸出為準），然后開啟配酸釜底閥、緩慢向中和釜加入配好的酸液進行中和。在取樣處打開閥門，反復(fù)測定ph值，當ph值達到23之間（偏2）時，停止加酸。 中和完成后，溫度一般可達8595，如果沒有達到此溫度則要開啟蒸汽升溫，使溫度升到90左右。然后把溫度控制在8590之間保溫1小時。 保溫完成后，開啟冷卻水降溫，當溫度降為30時向離心機中過料，進行離心分離。每次離心分離的料不要太多，以免超負荷運轉(zhuǎn)。在離心過程中應(yīng)灑些冷水沖洗，料要離干。另外，啟動離心機時要斷續(xù)啟動，以免擦壞皮帶和電機。4.2.6 精制 在精制釜中加入純水1000kg，再加入粗品400500kg（濕料），并做好記錄。 開啟攪拌和直接蒸汽把溫度升到85，當加入的料為干料時，應(yīng)保溫半小時。 關(guān)閉蒸汽，開啟冷卻水降溫。 當溫度降到30時即可向離心機中過料進行離心分離，離心分離時要灑水沖洗，物料要離干。 離心精品料運入烘房烘干、粉碎、取樣、包裝。 因離心出的濾液中含料，應(yīng)將其打入稀釋釜，重新過濾。5 設(shè)備一覽表序號設(shè)備名稱規(guī)格型號材 質(zhì)數(shù) 量1磺化釜k500搪玻璃12鹽析釜k2000搪玻璃13鹽析釜k1500搪玻璃14堿熔釜k1000 電加熱不銹鋼15脫色釜k200016中和釜k300017配酸釜k15001gy0916 版次：b續(xù)表：序號設(shè)備名稱規(guī)格型號材 質(zhì)數(shù) 量8離心機ss100039板框式壓濾機xm 54/800-um110料池200020001000不銹鋼111精制液槽100020001000pvc112廢酸罐k1500113發(fā)煙硫酸貯罐18003000 10m3a3114煙酸計量罐900930115濃硫酸計量罐900950116水 槽9001500pvc117循環(huán)水罐118鹽水貯槽119烘 箱360020001000120鹽水配水槽121鹽水泵is50-32-160122過濾泵is50-32-160123精制泵124濾液泵sg-40225真空泵50fs-25126循環(huán)水泵is65-50-160127廢液泵50fs-25128發(fā)煙硫酸泵50ftp-35129引風(fēng)機130水環(huán)式真空泵sz-2 34m3/min131法霧雷特噴射泵132電動葫蘆133電動葫蘆134粉碎機ffc-371gy0916 版次：b附表：150kg苯甲酸所需煙酸用量煙酸濃度（百分比）煙酸用量（升）煙酸濃度（百分比）煙酸用量（升）104.55264105.30224104.60