液液噴霧萃取技術(shù)初探.doc

延邊大學(xué)本科畢業(yè)論文學(xué)校代碼： 10184學(xué) 號：2 0 5 4 0 1 1 9 4 1 延 邊 大 學(xué) 本科畢業(yè)論文本科畢業(yè)設(shè)計 （題 目：液液噴霧萃取技術(shù)初探學(xué)生姓名：王石磊學(xué) 院：理學(xué)院專 業(yè)：應(yīng)用化學(xué)班 級：2005級指導(dǎo)教師：李東浩 教授二 九 年 五 月 摘 要 目前，隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展,環(huán)境污染逐步惡化,成為可持續(xù)發(fā)展的“瓶頸”，海洋、河流、湖泊等受到了來自各方面不同程度的有機污染物的污染和破壞越為嚴(yán)重，不僅破壞了生物資源和生態(tài)平衡，還影響人類正常的生產(chǎn)生活。但是以往采集技術(shù)和樣品前處理方面存在著種種問題，關(guān)于在水體中存在的濃度極低的持久性有毒有機污染物質(zhì)的分布、行為以及對人類生態(tài)的影響研究還沒有得到迅速的發(fā)展，并且沒有包括對海水中濃度極低的持久性有毒有機物質(zhì)的研究時所涉及的大容量海水前處理研究，所以本論文主要研究目的是利用噴霧(Spray)技術(shù)，進行液液噴霧萃取探究，研究大容量海水中的有毒有機污染物質(zhì)的在線富集分析技術(shù)，利用該技術(shù)可以在短時間內(nèi)有效地同時完成大容量海水中痕量有毒有機污染物的萃取和富集等前處理工作。關(guān)鍵詞：噴霧 液液萃取 溶劑 萃取 AbstractAt present, economy develop rapidly , environmental pollution worsen step by step with our country, becoming sustainable development“bottleneck” ,ocean , rivers and lakes, etc. has been come from every aspect organic pollutants to varying degrees contaminate and destroy being more grave, not only the human being who has destroyed biological resources and ecological balance , has affected produces life regularly. But the sampling technology and sample in the past handle aspect in the front being having a variety of problem, about that organic extremely low deleterious thickness endurance pollutant there existing in middle in wave distribution , behavior study thickness is extremely low in not getting prompt development, and not including to seawater as well as to human being organisms habits effect endurance deleterious organic matter go into now and then related that high-capacity seawater front treatment .Therefore the thesis is main study purpose is make use of spraying 1. 2 technologies , the extractions carrying out liquid liquid spraying are probed into , are study online organic deleterious pollutant beneficiation in high-capacity seawater analyses a technology , are make use of the fronts such as extraction and beneficiation being a technologys turn to be able to accomplish high-capacity seawater within short time effectively at the same time to handle a job.Keyword: Spray; Liquid liquid extraction; Menstruum; Extraction 目 錄引言 1第一章 緒論 21.1 萃取的原理 21.2 液液萃取的應(yīng)用 21.3 論文主要內(nèi)容 3第二章 設(shè)計思想 42.1 設(shè)計思想 4 2.1.1 液液噴霧萃取原理及實驗設(shè)計進展 42.2 本章小結(jié) 5第三章 實驗部分 63.1 實驗材料 63.2 實驗過程 63.2.1 標(biāo)樣的配置 63.2.2 液液噴霧萃取（LLSE）63.2.3 傳統(tǒng)液液萃?。↙LE） 73.3 本章小結(jié) 7第四章 結(jié)果與討論 74.1 液液噴霧萃取與傳統(tǒng)液液萃取的比較 84.2 液液噴霧萃取中萃取溶劑的優(yōu)化 84.3 液液噴霧萃取中萃取劑體積的優(yōu)化 94.4 液液噴霧萃取中萃取容器口徑的優(yōu)化 104.5 液液噴霧萃取中噴霧速度的優(yōu)化 104.6 本章小結(jié) 11結(jié)論 12參考文獻 13謝詞 14 引 言由于以往采集技術(shù)和樣品前處理方面存在嚴(yán)重的不足，關(guān)于在水體中存在的濃度極低的持久性有毒有機污染物質(zhì)的分布、行為以及對人類生態(tài)的影響研究還沒有得到迅速的發(fā)展?，F(xiàn)在雖然有很多種樣品采集技術(shù)和樣品前處理技術(shù)已經(jīng)問世，但這些采樣及前處理技術(shù)主要是針對海水、湖水及河水中濃度較高的有機物的研究，沒有包括對海水中濃度極低的持久性有毒有機物質(zhì)的研究時所涉及的大容量海水前處理研究。所以本實驗主要研究目的是利用噴霧(Spray) 1- 2技術(shù)，研究大容量海水中的有毒有機污染物質(zhì)的在線富集分析技術(shù)。利用該技術(shù)可以在短時間內(nèi)有效地同時完成大容量海水的萃取和富集等前處理工作。此試驗在世界上首次提出了環(huán)境樣品中的噴霧式液液萃取前處理技術(shù)，此技術(shù)可用于海洋、湖泊、河水中存在的超痕量有毒有機污染物的分離富集，特別是應(yīng)用于海洋環(huán)境中超痕量有毒有機污染物的分布、行為、污染源分析以及有機污染物在海水表面和大氣兩相介質(zhì)中的傳遞機理研究。此技術(shù)在深海中的石油探測、地質(zhì)變化研究、天然氣分析以及赤潮發(fā)生機理等研究領(lǐng)域的應(yīng)用，將為我國乃至世界的環(huán)境保護做出歷史性的貢獻3-5。1第一章 緒論近年來，隨著我國社會生產(chǎn)力和科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，海洋受到了來自各方面不同程度的污染和破壞，有機污染物更是復(fù)雜多樣，其中對生態(tài)危害很大、擴散最廣的是持久性有機污染物（POP），如：多氯聯(lián)苯、滴滴涕、二噁英、呋喃等等，這些有害有機污染物進入海洋環(huán)境造成了海水污染 6。嚴(yán)重損害了生物資源，危害人類健康，妨礙捕魚和人類在海上的其他活動，損壞海水質(zhì)量和環(huán)境質(zhì)量等等, 持久性有機污染物還具有高脂溶性和低水溶性，容易在生物體內(nèi)富集、甚至是上千倍的遞增并難以排出體外，對動物和人類健康造成的危害是嚴(yán)重的不可逆轉(zhuǎn)的?，F(xiàn)在雖然有很多種樣品采樣技術(shù)和樣品前處理技術(shù)已經(jīng)問世，但這些采樣及前處理技術(shù)主要是針對海水、湖水及河水中濃度較高的有機物的研究，沒有包括對海水中濃度極低的持久性有毒有機物質(zhì)的研究時所涉及的大容量海水前處理研究。所以本實驗主要研究目的是利用噴霧(Spray)技術(shù)，研究大容量海水中的有毒有機污染物質(zhì)的在線富集分析技術(shù)。利用該技術(shù)可以在短時間內(nèi)有效地同時完成大容量海水的萃取和富集等前處理工作，并通過此論文來研究液液噴霧的傳質(zhì)過程及噴霧(Spray)技術(shù)和溶劑萃取法有機的結(jié)合在一起的過程。1.1 萃取的原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化為目的一種操作7-9。用萃取劑從溶液中提取其中某種組分的操作稱為液液萃取。它是利用溶液中各組分在所選用的萃取劑中溶解度的差異；或者被萃組分與萃取劑反應(yīng)、絡(luò)合及締合等作用，形成新的生成物、絡(luò)合物及締合物，使被萃組分從溶液相轉(zhuǎn)入萃取相完成液-液相間傳質(zhì)，以達到分離均相液體混合物的操作。液液萃取法一般具有萃取效率高、投資較小、選擇性好、濃縮倍率較高等特點。1.2 液液萃取的應(yīng)用2液液萃取一般在分液漏斗中進行，分液漏斗的活塞最好是聚四氟乙烯的，這樣可以避免使用玻璃活塞時所涂上的潤滑劑的影響。一般的液液萃取都是分步萃取的，在水樣中加入一些鹽類物質(zhì)（如氯化鈉等）或調(diào)節(jié)水樣的pH值，能降低目標(biāo)物的溶解度，從而提高萃取萃取的效率。一般的非極性強的目標(biāo)物分子可以用石油醚、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷等溶劑進行提??；中等極性目標(biāo)物可以用二氯甲烷等溶劑進行提?。粋鹘y(tǒng)的液液萃取前處理技術(shù)雖然對大部分的目標(biāo)物提取效率較高，操作也較為簡單，在一般的實驗室都能實現(xiàn)，但是其缺點是消耗試劑、溶劑量較大，實驗者操作的勞動強度較大，測定周期長10等等。借助于噴霧技術(shù)進行液液萃取前處理，充分利用噴霧技術(shù)可達到節(jié)省時間、節(jié)省溶劑、可以實現(xiàn)大容量水樣的處理，也可以實現(xiàn)自動化。1.3 論文主要內(nèi)容 1、同等條件下，分別進行液液噴霧萃取（LLSE）和傳統(tǒng)液液萃（LLE）取試驗操作。2、對液液噴霧萃取（LLSE）條件進行優(yōu)化，并分析出最優(yōu)化條件。3、對液液噴霧萃?。↙LSE）傳質(zhì)過程及理論的研究。3第二章 設(shè)計思想2.1 設(shè)計思想2.2.1 液液噴霧萃取原理及實驗設(shè)計進展噴霧11是指借助一定的力把液體壓入細管造成高速液體流，高速液體流碰到障礙物后裂成小液滴，從而形成噴霧。通過噴霧技術(shù)把液相分散成細小的液滴，增大兩相的接觸面積。對于噴霧法，液滴的破碎是噴霧過程霧化的重要環(huán)節(jié)。隨著噴霧壓力的增大，液滴直徑減小。噴霧霧化在壓力作用下使連續(xù)液體破裂成為大量離散型液滴，明顯增大了液體的表面積。霧化可以認為是在內(nèi)外力作用下使液體破裂的過程。如果沒有分裂力作用，液體的表面張力將促使液滴成為球形，因球形所需要的表面能是最小的。液體的粘性也會抵抗液滴幾何形狀的任何改變而使之趨于穩(wěn)定。另一方面液滴表面的空氣動力會促使其破裂。一旦外部作用力（空氣動力）超過了液體的表面張力，破裂就會發(fā)生。連續(xù)液體的初級破裂會形成許多大顆粒的液滴，但該過程是不穩(wěn)定的。如果更進一步的破裂發(fā)生，才會形成大量的細小液滴12。根據(jù)表面更新理論：兩相流體在傳質(zhì)設(shè)備中處于端流狀態(tài)，端流從旋轉(zhuǎn)的水相液滴主體一直延伸到有機相與水相液滴的界面上，假定界面上的有機相和水相不斷被有機相和水相液滴主體所更新。因此，水相液滴中的物質(zhì)通過渦流擴散而遷移到液滴的表面上，并且穿過有機水相液滴的界面進入有機相中。攪拌是指攪動液體使之發(fā)生某種方式的循環(huán)流動,從而使物料混合均勻或使物理、化學(xué)過程加速的操作。根據(jù)表面更新理論，在無攪拌條件下，霧化分散相容易發(fā)生凝集且與連續(xù)相接觸會存在死角，表面更新率低，不利于傳質(zhì)，造成萃取率低。在攪拌條件下，能夠有效地減緩凝集，消除與連續(xù)相接觸存在的死角，加速分散相在連續(xù)相中的擴散，提高表面更新率，有利于傳質(zhì)，從而提高萃取率。同時可以通過攪拌提高兩相間的表面更新速率。聲波13是物體機械振動狀態(tài)（或能量）的傳播形式。所謂振動是指物質(zhì)的質(zhì)點在其平衡位置附近進行的往返運動。譬如，鼓面經(jīng)敲擊后，它就上下振動，這種振動狀態(tài)通過空氣媒質(zhì)向四面八方傳播，這便是聲波。 超聲波是指振動頻率大于20000Hz以上的,其每秒的振動次數(shù)（頻率）甚高，超出了人耳聽覺的上限（20000Hz），人們將這種聽不見的聲波叫做超聲波。4超聲波具有如下特性:（1）超聲波可在氣體、液體、固體、固熔體等介質(zhì)中有效傳播（2）超聲波可傳遞很強的能量（3）超聲波會產(chǎn)生反射、干涉、疊加和共振現(xiàn)象（4）超聲波在液體介質(zhì)中傳播時，可在界面上產(chǎn)生強烈的沖擊和空化現(xiàn)象。液液噴霧萃?。↙LSE）14是利用噴霧技術(shù)用一定量的溶劑從溶液中提取組分的操作，液液噴霧裝置主要由以下部分構(gòu)成：電源、進料管、泵、噴頭、萃取器；為此，我設(shè)計了如下的液液噴霧萃?。↙LSE）的實驗研究：（1）在同等條件下對比傳統(tǒng)液液萃?。↙LE）進行液液噴霧萃?。↙LSE）的可行性研究（2）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行不同萃取溶劑的萃取效果的研究結(jié)果分析，以選取最優(yōu)的溶劑（3）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行不同體積的萃取溶劑的研究結(jié)果分析，以選取最優(yōu)體積（4）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行不同口徑萃取器的研究結(jié)果研究，以選取最優(yōu)萃取器口徑（5）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行不同噴霧速度研究結(jié)果分析，以選取最優(yōu)萃取噴霧速度2.2 本章小結(jié)分析了液液噴霧萃?。↙LSE）的原理，闡明了噴霧的機制；分析了影響噴霧效果的因素，并著重分析了表面更新理論對傳質(zhì)速率的影響，并設(shè)想了利用攪拌和超聲技術(shù)對液液噴霧（LLSE）進行輔助的可能性；設(shè)計了在同等條件下液液噴霧萃取（LLSE）的四種優(yōu)化條件和一個試驗可行性的研究。5第三章 實驗部分3.1 實驗材料(1) 實驗儀器：1000 mL量筒、200 mL量筒、洗瓶兩個、噴頭、鐵架臺、鐵夾、鐵圈、微型注射器、2 L分液漏斗、8 mL小瓶子、泵、萃取器、滴管、移液管 （10 mL）、滴帽 （聚四氟乙烯）、聚四氟乙烯管、250 mL燒杯、GC-MS。(2) 實驗藥品：二氯甲烷（DCM）、三氯甲烷 （TCM）、蒸餾水、二甲苯（分析純）、無水硫酸鈉、甲醇（分析純）。3.2 實驗過程3.2.1 標(biāo)樣的配置8600 ppm二甲苯溶液的配置：移取1mL 濃度為8.6 X 105 g/mL 的二甲苯溶液于100 mL容量瓶中，定容，備用。3.2.2 液液噴霧萃取 （LLSE）15(1) 先將6個1000 mL和1個200 mL量筒用自來水清洗干凈，直到壁不掛水為止，然后分別向6個量筒注入1000 mLH2O。(2) 分液漏斗的清洗：將分液漏斗先用水洗若干次，再用甲醇清洗，然后用二氯甲烷清洗，直到干凈為止，最后吹干待用。(3) 安裝液液噴霧萃取裝置：將進料管、泵、噴頭依次用聚四氟乙烯鏈接好，將帶有噴頭的聚四氟乙烯管伸到固定在鐵架臺上的萃取器里，插好電源，待用。 (4) 將6個裝好1000 mL水的量筒用微型注射器分別加入100 L X 8600 ppm的目標(biāo)物（二甲苯）, 稍加搖晃，并貼好標(biāo)簽。(5) 將與泵鏈接的聚四氟乙烯管插入已加目標(biāo)物的量筒中，使聚四氟乙烯管底距離量筒底部約1cm，切忽碰底。(6) 用200 mL量筒準(zhǔn)確量取200 mL二氯甲烷（DCM），加入到萃取器中，然后將帶有噴頭的聚四氟乙烯管插入到萃取器中，噴頭剛好沒入萃取劑液面中，另取一干凈的燒杯，加入50100 mL蒸餾水作為洗滌劑，待潤洗量筒器壁時使用。(7) 開動泵，含有目標(biāo)物的樣品在泵的作用下在噴頭處與萃取劑二氯甲烷（DCM）接觸，從而進行萃取，當(dāng)樣品溶液被抽取完后將量筒壁潤洗，潤洗液也進行液液噴霧萃取。6(8) 實驗結(jié)束后取出下層萃取液，用無水硫酸鈉出水后進GC-MS 進行檢測。3.2.3 傳統(tǒng)液液萃取 （LLE）(1) 先用水將6個1000 mL和1個200 mL量筒用自來水清洗干凈，直到壁不掛水為止,，然后分別將6個量筒注入1000 mLH2O。(2)分液漏斗的清洗：將分液漏斗先用水洗若干次，再用甲醇清洗34次，然后用二氯甲烷清洗一次，直到干凈為止，最后吹干待用。(3) 分液漏斗檢查：分液漏斗在使用前要關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。(4) 將6個裝好1000 mL水的量筒用微型注射器分別加入100 L X 8600 ppm的目標(biāo)物（二甲苯）, 并稍加搖晃；并貼好標(biāo)簽。(5)將量筒中的樣品倒入分液漏斗中，再加入200 mL 二氯甲烷（DCM），將瓶塞改好后震蕩，使溶劑與水樣充分混合16。(6) 溶劑和水樣充分混合后，靜置，取出下層萃取液，用無水硫酸鈉出水后進GC-MS17-18 進行檢測。3.3 本章小結(jié) 具體指出了液液噴霧萃?。↙LSE）和傳統(tǒng)液液萃取（LLE）具體試驗操作步驟，并提出了實驗注意事項。7第四章 結(jié)果與討論4.1 液液噴霧萃取與傳統(tǒng)的液液萃取的比較。按上述實驗步驟進行液液噴霧萃取和傳統(tǒng)的液液萃取，所得數(shù)據(jù)如圖所示：圖中縱坐標(biāo)表示的是二甲苯在液液噴霧萃取中的回收率與二甲苯在傳統(tǒng)液液萃取中的回收率的比值，橫坐標(biāo)是平型試驗的次數(shù)。從圖中可以看出比值在0.9左右，表明液液噴霧萃取與傳統(tǒng)的液液萃取對二甲苯的回收率差不多，說明了液液噴霧萃取的可行性。4.2 液液噴霧萃取中萃取溶劑的優(yōu)化。8分別用二氯甲烷（DCM）、三氯甲烷（TCM）作為萃取劑，在相同實驗條件下，按上述實驗步驟進行液液噴霧萃取，所得實驗數(shù)據(jù)如圖所示：圖中縱坐標(biāo)表示的是二甲苯在二氯甲烷 （DCM）中的回收率與二甲苯在氯仿 (TCM)中的回收率的比值，橫坐標(biāo)是平型試驗的次數(shù)。從圖中可以看出二氯甲烷對 （DCM）二甲苯的萃取效果明顯比氯仿 （TCM）對二甲苯的萃取效果好。因此在以后的實驗中就用二氯甲烷（DCM）作為萃取劑。4.3 液液噴霧萃取中萃取劑體積的優(yōu)化用二氯甲烷（DCM）作為萃取劑，以二氯甲烷100 mL、200 mL、300 mL和400 mL，其他實驗條件與上述液液噴霧萃取條件相同，所得實驗數(shù)據(jù)如圖所示：圖中縱坐標(biāo)表示的是二甲苯在液液噴霧萃取中的回收率與二甲苯在液液萃取中的回收率的比值，橫坐標(biāo)是所用萃取劑的體積。9 從圖中可以看出，當(dāng)萃取劑的體積是200 mL的時候，二甲苯的萃取效果已經(jīng)和液液萃取的效果差不多，再增加溶劑的用量二甲苯的萃取效果提高也不是很大，還會增加實驗的費用，因此綜合考慮在今后的實驗中，萃取溶劑的體積選擇200 mL。4.4 液液噴霧萃取中，萃取容器口徑的優(yōu)化分別用口徑大小為3.8cm、6.6cm的玻璃柱，按上述實驗步驟進行液液噴霧萃取，所的實驗數(shù)據(jù)如圖所示：圖中縱坐標(biāo)表示的是二甲苯在不通萃取口徑下液液噴霧萃取的回收率的比值，橫坐標(biāo)是平型試驗的次數(shù)。從圖中可以看出二甲苯在口徑是3.8 cm和6.6 cm下液液噴霧萃取的回收率的比值基本接近于1，因此可以得出口徑的大小對二甲苯的萃取效果影響不是很大。4.5 液液噴霧萃取中噴霧速度的優(yōu)化按上述實驗步驟用不同的噴霧速度行液液噴霧萃取，所的實驗數(shù)據(jù)如圖所示：10圖中縱坐標(biāo)表示的是二甲苯在液液噴霧萃取中的回收率與二甲苯在液液萃取中的回收率的比值，橫坐標(biāo)是噴霧速度。從圖中可以看出，二甲苯的回收率隨著噴霧速度的增加而增大，當(dāng)噴霧速度達到500 mL/min 的時候萃取效果最好4.6 本章小結(jié)通過對液液噴霧萃取的各種條件的優(yōu)化，我們得出：用200 mL的二氯甲烷（DCM）作為萃取劑對二甲苯的萃取效果最好，同時知道了萃取容器的口徑大小對液液噴霧萃取效果沒有太大的影響,另外，當(dāng)噴霧速度達到500 ml/min的時候萃取效果最好。11結(jié) 論傳統(tǒng)的液液萃取前處理技術(shù)雖然對大部分的目標(biāo)物提取效率較高，操作也較為簡單，在一般的實驗室都能實現(xiàn)，但是其缺點是消耗試劑、溶劑量較大，實驗者操作的勞動強度較大，測定周期長等等。而利用噴霧技術(shù)進行的液液噴霧萃取（LLSE），充分利用噴霧技術(shù)可達到節(jié)省時間、節(jié)省溶劑、可以實現(xiàn)大容量水樣的處理，也可以實現(xiàn)自動化；另外,還可以借助于超聲波技術(shù)來攪拌技術(shù)來提高萃取率；液液噴霧萃?。↙LSE）實驗中可能會存在一定的困難，如一些儀器的校正、溶劑效應(yīng)的影響、溫度的變化。通過對液液噴霧萃取實驗的各種條件的優(yōu)化，我們得出：用200ml的二氯甲烷（DCM）作為萃取劑對二甲苯的萃取效果最好，同時知道了萃取容器的口徑大小對液液噴霧萃取效果沒有太大的影響。通過對本論文的研究實驗分析，在本論文研究的基礎(chǔ)上提出了以下研究的展望和設(shè)想：（1）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行借助超聲器與不借助超聲器的研究結(jié)果分析。（2）同等條件下，液液噴霧萃?。↙LSE）中進行不同噴霧速度的研究分析。（3）同等條件下，液液噴霧萃取（LLSE）中進行不同攪拌強度的研究結(jié)果分析。（4）還可利用其次效應(yīng),如機械振動,擴散,等等來提高萃取率。 12參考文獻1 曹建，馬志義,噴霧中液滴破裂機理的研究,19972 蔣勇，范維澄，廖光煊,噴霧過程中液滴不穩(wěn)定破碎的研究,20003 持久性有機污染物控制研討會論文集，持久性有機污染物POPS研討會 2001,122-1234 John ，關(guān)于持久性有機物染物斯德哥爾摩公約,持久性有機污染物控制研討會論文集，2001,20-21中華人民共和國履行關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約國家實施計劃2007，5 季淑霞，延邊大學(xué)校報,748期,延邊大學(xué)出版社,20076 持久性有機污染物,持久性有機污染物控制研討會論文集, POPs研討會 2001,122-1237 吾性良，朱萬森，馬林,分析化學(xué)原理，第1版，化學(xué)工業(yè)出版社，2004，443-4488 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