氧彈熱量計檢定裝置操作規(guī)程.doc

編號：JL12-理化-作業(yè)-101氧彈熱量計檢定裝置的操作 規(guī)程編寫： 年 月 日審核： 年 月 日批準： 年 月 日理化實驗室氧彈熱量計檢定裝置的操作規(guī)程1目的為了規(guī)范測試、校準或檢定過程，嚴格執(zhí)行檢定規(guī)程，保證量值傳遞的準確性，保證結(jié)果的客觀公正性，特制定該操作規(guī)程。2測量標準的組成2.1檢校設(shè)備設(shè)備要求分析天平分度值0.1mg,天平及砝碼應(yīng)具有計量檢定機構(gòu)出具的檢定證書。天平或臺秤稱量5kg，分度值不大于1g。氧氣減壓器總壓表量程為025MPa，分壓表量程為06MPa，分度值分別為1 MPa和0.2 MPa。溫度計量程為050，分度值為0.1。秒表分度值為0.01s。滴定管容量為025mL，分度值為0.1mL。充氧系統(tǒng)（包括氧氣減壓器接頭、導(dǎo)管等）：嚴禁與潤滑油接觸，若發(fā)現(xiàn)有油類污染，必須依次用汽油和酒精將油脂洗干凈后才能充氧。精密量熱溫度計分辨率為0.001K，也可采用配備5倍放大鏡的貝克曼溫度計，分度值為0.01K，該溫度計應(yīng)有制造計量器具生產(chǎn)許可證的標記，并具有計量檢定機構(gòu)出具的檢定證書。2.2標準物質(zhì)標準物質(zhì)要求燃燒熱標準物質(zhì)片劑苯甲酸其質(zhì)量分別為0.7,1.0,1.3g。氧氣純度為99.5%以上。NaOH標準溶液0.1mol/L,用標準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標定，準確至0.01mol/L。酚酞指示劑1g/L乙醇溶液。點火絲直徑0.100.15mm可供選擇用的絲材及其熱值見下表金屬絲引燃材料及其熱值名稱鐵絲鎳絲康銅絲銅絲鎳鉻絲純棉線熱值66993245314025126000175003環(huán)境條件環(huán)境溫度1528，在一次檢測過程中溫度波動不能大于0.5環(huán)境相對濕度85%檢校室要求工作室內(nèi)無熱源輻射和空氣對流。絕熱熱量計冷卻水溫至少比室溫低3。電源要求電源電壓：（22022）V 電源頻率：（501）Hz，供電電路中無強電磁干擾源。4準備工作4.1儀器安裝要求儀器應(yīng)該平穩(wěn)而牢固的安裝在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)該緊密配合，接地良好。4.2內(nèi)外筒外觀要求內(nèi)筒表面應(yīng)拋光，外筒內(nèi)表面不得有劃痕、起泡和脫皮等缺陷。4.3氧彈要求 氧彈內(nèi)、外表面不得有任何劃痕及損傷，彈蓋和彈筒的螺旋部分不得有磨損、銹蝕等缺陷，在室溫下應(yīng)能承受20MPa的水壓試驗。5量傳參數(shù)和量值點根據(jù)JJG 672-2001氧彈熱量計檢定規(guī)程，氧彈熱量計檢定裝置的量傳參數(shù)是：熱值分析。量傳量值點是：攪拌熱、熱容量重復(fù)性、熱值誤差、平衡點穩(wěn)定性。6操作步驟6.1外觀及常規(guī)檢查 參照規(guī)程4.1、4.2、4.4的要求，用目視方法進行檢查。6.2等溫?zé)崃坑嫷臋z定方法6.2.1攪拌熱的檢定將熱量計的內(nèi)筒溫度、外筒溫度調(diào)到與室溫相差不大于0.1，開動攪拌10min，記錄10min前后量熱體系溫度的變化。6.2.2熱容量重復(fù)性的檢定a)取約1g片劑苯甲酸，稱準至0.1mg，放入潔凈的坩堝內(nèi)，將坩堝安放在氧彈頭電極架上；取一段金屬引燃絲，稱準至0.1mg，將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個電極柱上，調(diào)整下垂的引燃絲，使他能與苯甲酸相接觸。b)向氧彈筒內(nèi)移入10mL蒸餾水（每次檢定及測定移入蒸餾水量應(yīng)相同），將氧彈頭插入氧彈筒內(nèi)，安裝好后擰緊彈蓋，然后與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充入氧氣，一般充氧時間不少于15s（亦可按儀器說明書要求操作），使彈內(nèi)壓力達到3.0MPa。如充氧不慎，彈內(nèi)壓力達到3.3MPa時，則應(yīng)中斷操作，更換苯甲酸后重新安裝氧彈。c）調(diào)節(jié)外筒水溫與室溫相同，一般兩者不得超過1.5K，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使主期終了時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降（通常主期終了時內(nèi)筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右）。所取水量應(yīng)使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下1020mm(亦可按儀器說明書要求操作)，將盛有蒸餾水的內(nèi)筒置于天平上稱準至1g，每次檢定實驗所取水量應(yīng)相同。d）按常規(guī)安裝好氧彈和熱量計后接通總電源，啟動攪拌器，10min后當(dāng)熱量計體系溫度變率達到恒定時，開始初期溫度的讀數(shù)。每隔30s記錄一次溫度，讀準至0.001K，共讀取10次，第11次讀數(shù)同時接通點火開關(guān)，此時溫度為主期初溫（t0）。主期溫度讀數(shù)仍隔30s記錄一次，當(dāng)30s升溫大于0.5K時，讀準至0.1K；當(dāng)30s升溫為0.10.5K時，讀準至0.01K；當(dāng)30s升溫小于0.1K時，讀準至0.001K。當(dāng)主期溫度升至最大值后第一個開始下降的溫度為主期末溫（tn）,然后進行末期溫度讀數(shù)，每30s記錄一次溫度，共讀10次。e)實驗完成后，放盡彈內(nèi)廢氣，用蒸餾水仔細洗滌彈頭、電極支架、坩堝、彈筒內(nèi)壁等。把洗液收集在200mL三角燒瓶中，置于電爐上加熱，煮沸12min，冷卻后加35滴酚酞指示劑，用0.1mol/L NaOH（或0.1mol/L KOH）標準溶液進行滴定，記錄消耗的標準溶液體積，稱重并記下燃燒后剩下的金屬引燃絲質(zhì)量，以作修正用（儀器說明書沒要求，此項可以不做）。注：如果發(fā)現(xiàn)在坩堝或彈筒內(nèi)有積碳，實驗作廢。f)重復(fù)上述4次，共檢測5次，按公式（1）計算熱容量，并計算出平均熱容量和極差。 （1）式中：E熱量計熱容量，J/K； m苯甲酸質(zhì)量，g； Q苯甲酸標準熱值，J/g； m1引燃絲質(zhì)量（引燃前后絲的質(zhì)量差），g； Q1引燃絲熱值，J/g； V滴定消耗標準溶液的體積，mL； Q2硝酸生成熱滴定校正（0.1mol的硝酸生成熱為5.9J），J/mL；修正后的量熱體系溫升，K；H貝克曼溫度計的平均分度值（使用其它溫度計時H=1）。 （2）式中：主期初溫和末溫，K； 在溫度點的修正值，K； 量熱體系與環(huán)境的熱交換修正值，K。 （3）式中：初期和末期溫度變化率，K/30s；初期和末期的平均溫度，K；n主期讀取溫度的次數(shù)；ti主期按次序溫度讀數(shù)。注：如果采用計算機程序控制，則上述測溫、計算均是自動進行。6.2.3熱值誤差的檢定取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按6.2.2步驟進行操作，按公式（4）計算苯甲酸熱值。 （4）式中，為熱量計平均熱容量，J/K。按公式（5）計算熱值誤差。 （5）式中：熱值誤差，J/g；測得苯甲酸的平均熱值，J/g；苯甲酸的標準熱值，J/g。6.3絕熱熱量計檢定方法6.3.1平衡點穩(wěn)定性的檢定絕熱熱量計初期溫度達到平衡后，記錄3min前后量熱體系溫度變化。6.3.2熱容量重復(fù)性的檢定a)稱量苯甲酸氧彈方法同6.2.2，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫度比室溫高13K，并稱準至1g。b)接通熱量計總電源，啟動攪拌器、循環(huán)水泵及外筒跟蹤用的加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)冷卻水量及熱量計面板上的平衡電位器，在10min左右，體系溫度應(yīng)達到平衡。注：外筒加入含有Na2CO3的水溶液，使其最大跟蹤電流為5A左右，熱量計溫度平衡調(diào)好后一般在以后實驗中（環(huán)境變化小于3K）不需再轉(zhuǎn)動面板上的平衡電位器。c)熱量計達到平衡后，讀取內(nèi)筒溫度（t1）同時開始計時，隔3min讀取內(nèi)筒溫度（t2）同時點火，2次溫度的平均值為初期平均溫度（t0）；點火后12min讀取內(nèi)筒溫度（t3），隔3min后再讀取內(nèi)筒溫度（t4），后2次溫度平均值為末期平均溫度（tn）。注：初期與末期時間間隔也可按技術(shù)說明書規(guī)定。d)實驗完成后氧彈操作同6.2.2e)。重復(fù)上述檢測4次，按公式（6）計算熱容量，并計算出平均熱容量和極差。 （6）式中： 初期平均溫度，K； 末期平均溫度，K。6.3.3熱值誤差的檢定取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按6.3.2步驟進行操作。按公式（7）計算苯甲酸熱值后取其平均值，并且與標準值相比較。 （7）6.4自動熱量計檢定方法6.4.1按上述方法稱量苯甲酸和安裝氧彈，然后按技術(shù)說明書規(guī)定選定熱容量測量程序，向計算機輸入必要的參數(shù)，實驗結(jié)束后自動計算熱容量，重復(fù)檢測4次，計算出平均熱容量和極差。6.4.2熱值誤差的檢定按技術(shù)說明書規(guī)定，選定熱值測定程序，分別測定0.7g和1.3g苯甲酸熱量，計算出平均熱值，并與標準值相比較。7數(shù)據(jù)記錄及處理7.1在量值傳遞工作中，工作人員詳細做好氧彈熱量計檢校原始記錄，記錄信息完整、齊全，包括檢校時間、環(huán)境條件、檢校依據(jù)技術(shù)文件、檢校數(shù)據(jù)、檢校人員等。7.2按JJG 672-2001氧彈熱量計檢定規(guī)程，對檢校數(shù)據(jù)及時進行正確處理，得到檢校結(jié)果。7.3按實驗室統(tǒng)一格式，工作人員出具內(nèi)容齊全、完整的檢校證書或檢校結(jié)果通知書，經(jīng)過審核人員、簽發(fā)人簽字和蓋章后生效。8注意事項8.1氧彈應(yīng)定期進行20MPa水壓檢查，每年至少一次。8.2使用完畢后應(yīng)保持表面清潔干燥，用軟布將其擦干凈，以防腐蝕。如果長期不用時，應(yīng)將內(nèi)筒里的水排放掉。8.3氧氣減壓器在使用前應(yīng)將零件上油污擦洗干凈，以免在充氧時，發(fā)生意外爆炸事故，氧氣減壓器應(yīng)定期進行耐壓試驗，每年至少一次。8.4使用的理想環(huán)境溫度是2010，室內(nèi)禁止使用各種熱源。如果沒有空調(diào)，儀器最好放在朝陰的房間，不能有陽光直射，儀器應(yīng)有良好的接地。8.5氧彈的密封每次使用前應(yīng)仔細檢查，如密封墊圈損壞，應(yīng)即調(diào)換，以防密封不良。8.6用水最好是蒸餾水或純凈水，將蒸餾水裝入全自動量熱儀內(nèi)筒后，恒溫10小時以上使用最佳。內(nèi)筒的蒸餾水應(yīng)定期更換，否則易造成點火失敗。（最好每年換一次蒸餾水）8.7氧氣瓶內(nèi)壓力小于3M時需要更換新氧氣瓶，氧彈充氧壓力不得超過3Mpa.保證氧彈正常壓力，煤樣品稱量時不得超過1.3克。8.8專配的漏電保護器插座不得挪作它用。8.9每次換氧氣瓶應(yīng)檢查有無漏氣，否則浪費氧氣。8.10彈筒容積為250350mL，彈