物理化學實驗.ppt

物理化學實驗 三組分體系相圖 目的要求 學習測繪恒溫恒壓下苯 水 乙醇三組分體系的相圖 掌握用等邊三角形繪制三組分體系相圖的方法 原理 三組分體系組分數(shù)K 3 如果體系處于恒溫恒壓狀態(tài) 按照相律 體系的自由度f 3 式中 為體系中的相數(shù) 當體系為均相時 自由度f 2 因此恒溫恒壓下三組分體系中濃度獨立變量最多只有2個 這樣就可用平面圖形來表示體系的狀態(tài)和組成的關系 通常用等邊三角形來表示三組分體系中各組分的組成 三角形的3個頂點分別代表純組分A B和C 三條邊AB BC CA分別代表A和B B和C C和A所組成的二組分體系的組成 而三角形內任何一點表示三組分體系的組成 在苯 水 乙醇三組分體系中 苯和水時互不相溶的 而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的 在苯 水體系中加入乙醇則可促使苯和水互溶 儀器 試劑 儀器25ml酸式滴定管1個 1ml移液管2個 5ml刻度移液管1個 2ml 10ml 20ml 25ml移液管各1個 250ml三角瓶2個 試劑純苯 無水乙醇 蒸餾水 實驗步驟 互溶度曲線的測定 1 取兩根潔凈的滴定管 分別裝入線苯和蒸餾水 再取8個潔凈干燥的50ml帶蓋錐形瓶 按一定比例配制六種不同濃度的苯 乙醇溶液及兩種不同濃度的水 乙醇溶液 2 用滴定管向配好的水 乙醇溶液中滴加苯 邊滴邊振搖 到溶液由清變濁時停止 記錄下滴加苯的體積 再向配好的苯 乙醇溶液中滴加水 邊滴邊振搖 到溶液由清變濁時停止 記錄下所滴水的體積 2 連結線的測定 1 用吸量管取5ml乙醇放入干燥的50ml帶蓋錐形瓶中 再在此瓶中加入5ml苯 配成體積分數(shù)為50 的苯 乙醇溶液 2 在干燥的50ml分流漏斗中準確加入苯3ml 水3ml 乙醇2ml 充分振蕩后 約30分鐘 靜置分層 放出下層溶液于潔凈的50ml錐形瓶中 再取此溶液1ml放入已準確稱量質量的50ml帶蓋錐形瓶里 蓋好后準確稱其質量 然后再用干燥的滴定管逐滴加入50 的苯 乙醇溶液 不斷振搖 滴到溶液恰由濁變清后 再稱其質量 數(shù)據(jù)記錄及處理 將測得的數(shù)據(jù)按表1的格式記錄 計算在滴定至終點均勻一相時 各組分的質量百分比 把計算結果在三角坐標中標出 并作出一平滑曲線 用虛線外延到三角坐標中的2個頂點 表1三組分液 液體系的相圖測繪 注意 使用的三角瓶必須事先干燥 當液體由濁變清時 須小心 勿使乙醇過量加入 相變點的判斷 思考題 當體系總組成在曲線內與曲線外時 相數(shù)有何不同 總組成點通過曲線時發(fā)生什么變化 用相律說明當溫度 壓力恒定時 單相區(qū)的自由度是多少 使用三角瓶不事先干燥行嗎 為什么 可否用95 乙醇代替無水乙醇 電導滴定 目的要求 1 掌握電導滴定法測定溶液濃度的原理和方法 2 測定NaOH Na2SO4溶液的濃度 3 進一步熟悉電導率儀的使用 原理 容量分析中 被檢測體系溶液發(fā)生化學反應 常導致體系的電導率發(fā)生變化 因此可以利用電導率這一物理量在滴定過程中發(fā)生變化轉折來指示滴定終點 這一方法稱為電導滴定 它可以用于酸堿中和反應 沉淀反應 配合反應及氧化還原反應等 尤其當溶液濃度較稀 比較混濁或不易使用指示劑時 使用效果較好 被滴定溶液因滴入劑的加入 使其離子濃度發(fā)生變化 因為離子間的結合或替代 從而導致溶液的電導率發(fā)生變化 在滴定過程中測量電導或電導率隨滴入溶液體積的變化值 以電導或電導率對滴入溶液的體積作圖 再將兩條直線外推 所得交點即為滴定終點 儀器 試劑 DDS 11C型電導率儀一臺 恒溫磁力攪拌器1臺 25ml酸式滴定管2支 500ml燒杯2個 25ml移液管2支 若干待測液及標準液 實驗步驟 1 取一定量待測液于500ml燒杯中 加水稀釋后置于磁力攪拌器上 裝好儀器后插入洗凈的電極 2 恒溫攪拌一定時間后 滴入一定量的標準溶液 攪拌數(shù)分鐘后 測量其電導率 重復以上過程直到電導率有顯著變化為止 然后再滴加幾次 記錄每次加入的體積和相應的電導率 注意事項 1 為使溶液混合均勻 每次滴加標準溶液后 要充分攪拌 2 電導電極在使用前后要清洗干凈 放入蒸餾水中 思考題 1 為什么標準溶液的濃度要比待測溶液濃度大10 20倍 2 電導滴定為什么要在恒溫下進行 3 溶液的濃度對電導率產生什么影響 加速法測定藥物有效期 目的要求 1 應用化學動力學的原理和方法 測定不同溫度下藥物的反應速率 根據(jù)阿氏公式計算藥物在常溫下的有效期 2 掌握分光光度計的測量原理及應用 原理 一些藥物的吸光度在反應前后要隨其濃度變化而發(fā)生變化 因此可以利用測量溶液吸光度的變化來間接得到溶液濃度的變化 四環(huán)素在酸性溶液中脫水的反應在一定時間范圍內反應屬于一級反應 生成的脫水四環(huán)素在酸性溶液中呈橙黃色 其吸光度A與脫水四環(huán)素的濃度呈函數(shù)關系 利用這一顏色變化來測定化學反應過程中的濃度變化并進而研究該反應的動力學性質 儀器 試劑 恒溫水浴多套 分光光度計一臺 秒表1塊 50ml錐形瓶多個 吸量管2支 鹽酸四環(huán)素 實驗步驟 1 溶液配制用稀鹽酸調蒸餾水為pH 6 稱取一定量鹽酸四環(huán)素 用pH 6的蒸餾水配制溶液 使用時取上清液 2 在多個50ml錐形瓶中裝入配好的溶液15ml 塞好瓶口 3 分別調節(jié)恒溫水浴的溫度為一系列溫度 每個溫度放入5只裝有溶液的磨口錐形瓶 4 每隔一定時間取各恒溫水浴中的錐形瓶一只 用冰水迅速冷卻 測量溶液的吸光度 以配制的原液作空白溶液 5 將一只裝有原液的錐形瓶放入100度水浴中 恒溫一定時間后 取出冷卻 測量溶液的吸光度 注意事項 1 注意在恒溫過程中要保持溫度恒定 2 在取出錐形瓶冷卻時 要先打開瓶蓋 思考題 1 本實驗是否要嚴格控制溫度 2 為什么在測量吸光度前要用冰水迅速冷卻待測液 乳狀液的制備和性質 一 實驗目的 1 了解乳狀液的制備原理 2 掌握乳狀液以及鑒別其性質的方法 二 實驗原理 1 什么是乳狀液 乳狀液的類型有哪些 O W型 W O型 2 乳狀液的鑒別方法 稀釋法導電法染色法 染色法示意圖 以亞甲籃為例 染色法微觀示意圖 以蘇丹 為例 3 常見破乳方法 1 加入適量破乳劑 2 加入電解質 4 加熱 3 用不能生成牢固的保護膜的表面活性物質代替原來的乳化劑 5 電場作用 三 實驗步驟 1 乳狀液的制備 在具塞錐形瓶中加入15mL1 的油酸鈉溶液 然后分次加入10mL的甲苯 每次約加1mL 每次加甲苯后劇烈搖動 直至看不到分層的甲苯相 即為 型乳狀液 在另一具塞錐形瓶中加入10mL2 的司盤的甲苯溶液 然后分次加入10mL的水 每次約加1mL 每次加水后劇烈搖動 直至看不見分層的水 得 型乳狀液 2 乳狀液類型鑒別 1 稀釋法 分別用小滴管將幾滴 型和 型乳狀液滴入盛有凈水的燒杯中觀察現(xiàn)象 2 染色法 取兩支干凈的試管 分別加入1 2mL 型和 型乳狀液 向每支試管中加入1滴蘇丹 溶液 振蕩 觀察現(xiàn)象 同樣操作 加入1滴亞甲基藍溶液 振蕩 觀察現(xiàn)象 3 導電法 采用電導率儀測定乳狀液的電導率 記錄下電導率的數(shù)據(jù) 3 乳狀液的破壞和轉相 1 取 型和 型乳狀液各1 2mL 分別加入兩只試管中 逐滴加入3mol L的HCl溶液 觀察現(xiàn)象 2 取 型和 型各1 2mL 分別放在兩支試管中 在水浴中加入 觀察現(xiàn)象 3 取2 3mL 型乳狀液于試管中 逐滴加入0 25mol L的MgCl2溶液 每加一滴劇烈搖動 注意觀察乳狀液的破乳和轉相 4 取2 3mL 型乳狀液于試管中 逐滴加入飽和NaCl溶液 劇烈振蕩 注意觀察乳狀液的有無破乳和轉相 5 取2 3mL 型乳狀液于試管中 逐滴加入吐溫 80 每加一滴劇烈振蕩 觀察乳狀液有無破乳和轉相 4 注意事項 在制備乳狀液時 甲苯或水應分次加入 每加一次劇烈振蕩 粘度法測定大分子化合物的相對分子質量 一 實驗目的 二 實驗原理 三 藥品儀器 四 實驗步驟 五 實驗記錄 六 數(shù)據(jù)處理 八 注意事項 九 思考題 七 結果分析與討論 實驗目的 1 測定線型高聚物右旋糖苷的相對分子質量的平均值 2 掌握測量原理和使用烏氏粘度計測定粘度的方法 實驗原理 相對分子質量是表征化合物特征的基本參數(shù)之一 在高聚物的研究中 相對分子質量是一個不可缺少的重要數(shù)據(jù) 它不僅反映了高聚物分子的大小 而且直接關系到高聚物的物理性能 一般情況 高聚物的相對分子質量大小不一 其摩爾質量常在103 107之間 通常所測的高聚物摩爾質量是一個統(tǒng)計平均值 測定高聚物相對分子質量的方法很多 其中以粘度法最常用 因為粘度法設備簡單 操作方便 適用范圍廣 分子量104 107 有相當好的精確度 測定粘度的方法主要有 毛細管法 測定液體在毛細管里的流出時間 落球法 測定圓球在液體里下落速度 旋筒法 測定液體與同心軸圓柱體相對轉動的情況 等 而測定高聚物溶液的粘度以毛細管法最方便 本實驗采用烏氏粘度計測量高聚物稀溶液的粘度 但粘度法不是測定相對分子質量的絕對方法 因為在此法中所用的粘度與相對分子質量的經驗公式要用其他方法來確定 因高聚物 溶劑 相對分子質量范圍 溫度等不同 就有不同的經驗公式 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動過程所存在的內摩擦的反映 這種流動過程中的內摩擦主要有 溶劑分子之間的內摩擦 高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦 以及高聚物分子間的內摩擦 其中溶劑分子之間的內摩擦又稱為純溶劑的粘度 以表示 三種內摩擦的總和稱為高聚物分子間的內摩擦 以表示 實踐證明 在同一溫度下 高聚物溶液的粘度一般要比純溶劑的粘度大些 即有 粘度增加的分數(shù)叫增比粘度式中 稱為相對粘度 它指明溶液粘度對溶劑粘度的相對值 則反映出扣除了溶劑分子間的內摩擦后 純溶劑與高聚物分子之間 以及高聚物分子之間的內摩擦效應 隨溶液濃度C而變化 與C的比值稱為比濃粘度 仍隨C而變化 但當C 0 也就是溶液無限稀時 有一極限值 即 稱為特性粘度 它主要反映無限稀溶液中高聚物分子與溶劑分子之間的內摩擦 因在無限稀溶液中 高聚物分子相距較遠 它們之間的相互作用可忽略不計 根據(jù)實驗 在足夠稀的溶液中有 0Cg 100ml 當高聚物 溶劑 溫度等確定以后 值只與高聚物的相對分子質量M有關 目前常用半經驗的麥克非線性方程來求得 式中 M 高聚物相對分子質量的平均值 K 比例常數(shù) 與高聚物在溶液中的形態(tài)有關的經驗參數(shù) 當液體在毛細管粘度計內因重力作用而流出時遵守泊塞勒 Poiseuille 定律 式中 為液體的密度 l為毛細管長度 r為毛細管半徑 t為流出時間 h為流經毛細管液體的平均液柱高度 g為重力加速度 v為流經毛細管的液體體積 m為與儀器的幾何形狀有關的常數(shù) r l 1時 可取m 1 對某一指定的粘度計而言 令 則上式可寫為 對某一指定的粘度計而言 令 則上式可寫為 式中 100s時 等式右邊第二項可以忽略 溶液很稀時 0 這樣 通過測定溶液和溶劑的流出時間t和t0 就可求 藥品儀器 1 烏氏粘度計 2 恒溫水槽一套 3 秒表 4 移液管 吸耳球 容量瓶等 5 12 右旋糖苷 蒸餾水等 烏氏粘度計 CBA a b G E D F 實物圖片 恒溫水槽一套 實物圖片 控溫儀 玻璃溫度計 接觸溫度計 電動攪拌器 加熱器 實驗步驟 打開攪拌器控溫儀開關 粘度計清洗與烘干 調節(jié)恒溫溫度25 烏氏粘度計測定粘度 記錄時間 蒸餾水恒溫15min 聚乙烯醇恒溫15min 加蒸餾水 本步驟關鍵是 加熱器插頭必須插在控溫儀的插座上 不能直接插在其它電源上 控溫儀的調節(jié)開關不能過大 即加熱功率 應小于 檔 即放置中間位置 接觸溫度計的接線接到控溫儀上 用蒸餾水清洗三次以上 并觀察蒸餾水在毛細管中流下的情況 用電風吹吹干烏氏粘度計 關鍵是毛細管內的水份 在測定蒸餾水 純溶劑 時 可以不吹干 調節(jié)接觸溫度計至25 或30 以玻璃溫度計上的溫度為準 用移液管吸取15ml已配好的右旋糖苷溶液 從粘度計A管注入 恒溫5min 恒溫5min后 用手按住 管 吸耳球放在 管口 把溶液吸至 球 然后放開 當溶液降至a線時 即按下秒表記時 至溶液降至b線時 按下秒表結束實驗 重復測定三次 每二次間的時間相差不得超過0 2秒 否則重測 測定完濃度12 的溶液后 用移液管吸取恒溫槽中的容量瓶內的蒸餾水2ml從A管加入 按住C管 用吸耳球由B管口反復壓吸溶液 使混合均勻 測定方法如上 依次加蒸餾水2ml 2ml 2ml 把烏氏粘度計固定在鐵架上 放入恒溫槽中 恒溫水浸沒至粘度計的a線以上 吸取15ml蒸餾水 從烏氏粘度計的 管注入 再恒溫5min 恒溫5min后 用手按住 管 吸耳球放在 管口 把溶液吸至 球 然后放開 當溶液降至a線時 即按下秒表記時 至溶液降至b線時 按下秒表結束實驗 重復測定三次 每二次間的時間相差不得超過 2秒 否則重測 實驗數(shù)據(jù)記錄 實驗日期 恒溫槽恒溫溫度 數(shù)據(jù)處理 1 計算 2 作圖 3 確定值 4 計算聚乙烯醇相對分子質量 5 文獻值 計算 0Cg 100ml 關系圖 正常狀態(tài) 異?，F(xiàn)象 Cg 100ml 紅色線代表 綠色線代表 的值以關系線為準 的值以關系線為準 其中 25 時 K 9 78 10 4 0 5 實驗結果與討論 結果 實測值為M 計算實驗偏差 分