化工產(chǎn)品分析檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

前言儀器分析是一種科學(xué)實(shí)驗(yàn)的手段,利用它可以獲取所需要的信息,儀器分析實(shí)驗(yàn)的目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué),包括嚴(yán)格的基本操作訓(xùn)練,實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理,譜圖解析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表述及問(wèn)題分析,掌握儀器的原理、結(jié)構(gòu)、各主要部件的功能及操作技能,了解各種儀器分析技術(shù)在科學(xué)研究領(lǐng)域的應(yīng)用,培養(yǎng)理論聯(lián)系實(shí)際、利用掌握的知識(shí)解決問(wèn)題的能力,培養(yǎng)良好的科學(xué)作風(fēng)和獨(dú)立從事科學(xué)實(shí)踐能力。在這門課程的學(xué)習(xí)中,我們了解了原子吸收光譜法、紫外可見(jiàn)分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法等儀器分析的方法。其中,我們重點(diǎn)學(xué)習(xí)了離子色譜法和原子吸收光譜法,并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)操作,下面介紹一下原子吸收光譜法和離子色譜法測(cè)濃度。二、原子吸收光譜法1.原子吸收光譜法概述:光譜儀器的產(chǎn)生原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開(kāi)始的。這一年澳大利亞的瓦爾什(A.Walsh發(fā)表了他的著名論文“原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用”奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50年代末和60年代初, Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器,發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期,原子吸收光譜開(kāi)始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生1959年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的第一篇論文。電熱原子吸收光譜法的絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-10g,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。原子吸收分析儀器的發(fā)展隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展,推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來(lái),使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器,設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),為解決多元素同時(shí)測(cè)定開(kāi)辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程度,改善了測(cè)定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。2.原子吸收分光光度計(jì)的基本部件 原子吸收分光光度計(jì)裝置示意圖原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置。原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在21002400之間,后者在29003000之間。3.原子吸收分光光度計(jì)的工作原理元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度,每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便?；鹧嬖踊ǖ膬?yōu)點(diǎn)是:火焰原子化法的操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品;石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是:試樣組成不均勻性的影響較大,測(cè)定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴(yán)重,一般都需要校正背景。4.原子吸收光譜法原理當(dāng)通過(guò)基態(tài)原子的光輻射具有的能量h 恰好等于原子由基態(tài)激發(fā)態(tài)所含有的能量E時(shí),基態(tài)原子吸收光輻射產(chǎn)生原子吸收光譜(線E=h v =hc/一般由基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所需能量最低。吸收譜線稱為第一共振吸收譜線主共振線靈敏線,干擾小。通常測(cè)量基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收程度進(jìn)行定量分析。不同種類的原子有不同的原子結(jié)構(gòu),由基態(tài)激發(fā)態(tài)所需的能量差不同,吸收的光輻射的頻率或波長(zhǎng)不同。5.原子吸收光譜法的特點(diǎn)及缺點(diǎn)特點(diǎn):(1靈敏度高,比原子發(fā)射光譜高幾個(gè)數(shù)量級(jí),絕對(duì)靈敏度達(dá)10-13-10-15g 原子發(fā)射光譜以Ni為依據(jù),測(cè)定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子。原子吸收光譜以No為依據(jù),測(cè)定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子。(2精密度高,準(zhǔn)確度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)百分之一,最低可達(dá)百分之零點(diǎn)三或更低。原子吸收程度受溫度變化影響較小。重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性好。(3選擇性好,干擾少。干擾易排除。原子吸收光譜是元素的固有特征。(4應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)70多種元素,既可測(cè)低含量和主量元素,又可測(cè)微量、痕量和超痕量元素?？蓽y(cè)金屬,還可間接測(cè)非金屬元素。S、P、N等可測(cè)土壤、植物、生物組織等樣品中的元素(5樣品用量小,FAAS進(jìn)樣量一般為36ml,微量進(jìn)樣量為10-50L,GFAAS 液體進(jìn)樣量為10-30L,固體進(jìn)料為毫克級(jí)。(6儀器設(shè)備相比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn):(1多元素同時(shí)測(cè)定有困難;(2對(duì)非金屬及難熔元素的測(cè)定尚有困難;(3對(duì)復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重;(4石墨爐原子吸收分析的重現(xiàn)性較差。三、離子色譜法1.離子色譜法概述離子色譜技術(shù)是1975年提出的一種革命性的微量濕化學(xué)分析新技術(shù),1977年開(kāi)始在水處理領(lǐng)域中采用?，F(xiàn)在離子色譜儀應(yīng)用已經(jīng)越來(lái)越廣泛,精密度也越來(lái)越高,已逐漸推廣到對(duì)蒸汽純度作更精確的評(píng)價(jià)、對(duì)鍋爐水處理的監(jiān)督以及改善水中沉積物特性方面的研究中。本學(xué)院分析中心的離子色譜儀是由13本SHIMADZU(島津公司生產(chǎn),采用離子色譜方法測(cè)定離子濃度,具有以下特點(diǎn):1、試樣用量少(本儀器只需求20 L以上的樣品,靈敏度高,操作簡(jiǎn)單,不需要過(guò)多的輔助試劑,能準(zhǔn)確、快速地順序檢測(cè)出多種離子,這是比色法等常規(guī)分析方法所無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。2、由于它是屬于色譜學(xué)方面的技術(shù),因而可以同任何具有峰值一積分軟件的數(shù)據(jù)處理技術(shù)結(jié)合使用。 2.離子色譜的基本部件 整個(gè)系統(tǒng)由儲(chǔ)液罐、柱塞泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理系統(tǒng)等部分組成,見(jiàn)圖1。當(dāng)流動(dòng)相將所測(cè)樣品帶到分離柱時(shí),由于各種離子對(duì)分離柱中離子交換樹(shù)脂的相對(duì)親和力大小不同,樣品在分離柱上分離成不連續(xù)的譜帶,并依次被流動(dòng)相洗脫,測(cè)定溶液中多種離子使用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),這種檢測(cè)器靈敏而通用,所檢測(cè)的電導(dǎo)率是溶液中離子的共性.在低濃度時(shí)是離子濃度的簡(jiǎn)單函數(shù),并與之成線性關(guān)系。然而由于離子交換分離的流動(dòng)相幾乎都是強(qiáng)電解質(zhì),電導(dǎo)率一般比待測(cè)離子高兩個(gè)數(shù)量級(jí),往往完全“淹沒(méi)”了待測(cè)離子的信號(hào),在分析流程中引入抑制柱,就很好地解決了這個(gè)問(wèn)題。方法就是由分離柱流出待測(cè)離子的流動(dòng)相.在檢測(cè)前先進(jìn)入抑制柱,在抑制柱中填充了電荷與分離柱相反的離子交換樹(shù)脂,從而在抑制柱上發(fā)生兩個(gè)簡(jiǎn)單而重要的化學(xué)反應(yīng),一個(gè)反應(yīng)是將流動(dòng)相轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)組分,以降低來(lái)自流動(dòng)相的背景電導(dǎo):二是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿,以增加其電導(dǎo)。抑制柱的_作流程起到將無(wú)選擇性電導(dǎo)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變成選擇性電導(dǎo)檢測(cè)器的作用,并且增加了待測(cè)離子的檢測(cè)靈敏度。結(jié)構(gòu)組成:(1抑制柱抑制柱是構(gòu)成離子色譜儀高靈敏度和選擇性的重要部件。由于抑制柱運(yùn)行一段時(shí)間后.將失去抑制能力,需要再生,本儀器配置了兩個(gè)抑制柱,自動(dòng)切換把失效的樹(shù)脂柱(抑制柱再生,另一個(gè)繼續(xù)運(yùn)行。本儀器自動(dòng)進(jìn)行再生,不需酸堿等再生試劑。(2流動(dòng)相陰離子色譜分析中常用的流動(dòng)相是氫氧化鈉、碳酸氫納、乙二四乙酸等:陽(yáng)離子分析中常用的是鹽酸、硝酸、甲烷磺酸等。本儀器陰離子流動(dòng)相常用的是碳酸氫納,陽(yáng)離子流動(dòng)相常用的是甲烷磺酸。但在分析復(fù)雜組分時(shí).單一固定的流動(dòng)相是難以滿足快速分析和良好分離目的的,可以根據(jù)實(shí)際選擇流動(dòng)相或進(jìn)行多流動(dòng)相梯次流動(dòng)。(3檢測(cè)器用離子交換或纖維膜抑制.結(jié)合計(jì)算機(jī)控制.具有自動(dòng)校正零點(diǎn)和進(jìn)行溫度補(bǔ)償?shù)裙δ堋?.離子色譜的工作原理在離子色譜法中,各種離子是根據(jù)對(duì)交換樹(shù)脂的相對(duì)親和力通過(guò)離子交換而分離開(kāi)的。陰離子是在陰離子交換樹(shù)脂柱(分離柱上分離的,當(dāng)陰離子分離柱的出水再流過(guò)一個(gè)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱f抑制柱1時(shí),陰離子就轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸;陽(yáng)離子是在陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱(分離柱上被分離的。陽(yáng)離子交換柱的出水再經(jīng)過(guò)一個(gè)陰離子交換樹(shù)脂柱(抑制柱時(shí),陽(yáng)離子就轉(zhuǎn)變成氫氧化物,而陰離子則轉(zhuǎn)變成為低電導(dǎo)率的組分。離子色譜分析多用來(lái)檢測(cè)陰離子的量(Cl- 、F- 、NO3-等,有時(shí)用作檢測(cè)陽(yáng)離子(K、Ca、Na、Mg等離子。儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)號(hào) 200909102121 姓名 王思思 同組者 向亞玲、向文靜 數(shù)據(jù)處理分 指導(dǎo)教師 _ 總成績(jī) 實(shí)驗(yàn)日期 2011/11/1 實(shí)驗(yàn)名稱:原子吸收光譜法測(cè)煙葉中 K 離子含量 原子吸收光譜法測(cè)煙葉中 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握原子吸收分光度計(jì)的結(jié)構(gòu)性能及操作方法。 2.掌握原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇方法。 3.測(cè)定煙葉中 K 離子的含量。 二、實(shí)驗(yàn)原理 火焰原子器是由霧化器，混合室，燃燒器三部分組成，霧化器的作用是將試 樣溶液進(jìn)行霧化，使之成為微米級(jí)的氣溶膠?；旌鲜业淖饔檬鞘馆^大的氣溶膠在 室內(nèi)凝聚為大的溶珠，沿室壁流入廢液管排出， ，同時(shí)使燃?xì)?，助燃?xì)夂蜌馊苣z 在混合室內(nèi)混合均勻。助燃器的作用是產(chǎn)生火焰，使進(jìn)入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原 子化。 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定煙葉中的 K 離子，靈敏度高，用量少。 三、儀器和試劑 1.儀器 原子吸收分光光度計(jì)；Ar 氣鋼瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管， 攪拌機(jī)，搖床 1. 試劑 KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.待測(cè)物溶液的配置 取一定量的煙葉，放在攪拌機(jī)中攪拌成粉末，取一定量的煙葉粉末于洗干凈 的瓶中，在分析天平中稱量，記下天平示數(shù)。 向瓶中加入適量的蒸餾水，放入搖床中搖一段時(shí)間。使得煙葉中的 K 離子 溶于蒸餾水中。 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 取四個(gè) 50ml 的容量瓶，用移液管分別取不同體積的 K 標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用蒸 餾水稀釋至刻度，搖勻。要求制的的標(biāo)準(zhǔn)溶液中 k 離子的濃度分別為 2g/ml，4 g/ml ，6g/ml ，10g/ml。 3. 鉀的測(cè)定 6 預(yù)習(xí)分 操作分 安裝鉀空心陰極燈，按操作規(guī)程啟動(dòng)儀器。調(diào)好儀器的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，然后按溶 液濃度由低至高逐一測(cè)量空白溶液和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 然后， 在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下， 測(cè)量煙葉樣品。 4. 結(jié)束 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，按操作要求，關(guān)閉氣源和冷卻水，并按操作規(guī)程關(guān)閉主機(jī)和計(jì) 算機(jī)。 五、數(shù)據(jù)處理 結(jié)果處理繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 并由煙葉樣品溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液 鉀濃度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下： 標(biāo)準(zhǔn)溶液 g/ml Abs 2 0.02 4 0.07 6 0.136 10 0.295 其中線性關(guān)系為 y=-0.06754+0.0347x 相關(guān)系數(shù)為 0.99533 樣品數(shù)據(jù)如下： 樣品 g Abs 濃度 百分含 量% 1 0.047 2.5207 1.775 2 0.055 2.8049 1.69 3 0.031 2.0045 1.55 4 0.064 3.1036 1.594 5 0.027 1.8793 1.48 注意： 注意： 1.全部測(cè)定先噴噴去離子水 待吸光度回零后，再噴試液。 全部測(cè)定先噴噴去離子水， 1.全部測(cè)定先噴噴去離子水，待吸光度回零后，再噴試液。 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 要噴去離子水， 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 以上，再熄滅火焰。 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要噴去離子水，3min 以上，再熄滅火焰。 7 儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)號(hào) 200909102121 姓名 王思思 同組者 向亞玲、向文靜 數(shù)據(jù)處理分 指導(dǎo)教師 _ 總成績(jī) 實(shí)驗(yàn)日期 2011/11/1 離子色譜法測(cè)煙葉中 實(shí)驗(yàn)名稱:離子色譜法測(cè)煙葉中 Cl 離子含量 離子色 預(yù)習(xí)分 操作分 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握離子吸收儀的結(jié)構(gòu)性能及操作方法。 2.掌握離子吸收法測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇方法。 3.測(cè)定煙葉中 Cl 離子的含量。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在離子色譜法中， 各種離子是根據(jù)對(duì)交換樹(shù)脂的相對(duì)親和力通過(guò)離子交換而 分離開(kāi)的。陰離子是在陰離子交換樹(shù)脂柱(分離柱上分離的，當(dāng)陰離子分離柱的 出水再流過(guò)一個(gè)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱 f 抑制柱 1 時(shí)，陰離子就轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸。 三、儀器和試劑 1.儀器 離子吸收儀，微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，攪拌機(jī)，搖床 1.試劑 KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 取四個(gè) 50ml 的容量瓶，用移液管分別取不同體積的 Cl 標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用蒸 餾水稀釋至刻度，搖勻。要求制的的標(biāo)準(zhǔn)溶液中 Cl 離子的濃度分別為 2g/ml， 4g/ml ，8g/ml ，20g/ml,40g/ml。 2精密度測(cè)試 精密量取 Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液(80xl0-5molL501 注入色譜儀，記錄 C1-峰高， 重復(fù)進(jìn)樣 l0 次， 得平均峰高值為 14.463， 為 2.42%。 CV 表明 C1-濃度低至 10-5mol L，其重現(xiàn)性仍較好。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試 分別精密量取以上離子的不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液適量(相當(dāng)于各濃度的 l、 4、 2、 6、 8 8、10 系列，注入色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量峰高并計(jì)算得相應(yīng)濃度的回歸方程 和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果表明 C1-在 10-5l0-3molL，濃度與峰高呈良好線性關(guān)系。 4.待測(cè)物溶液的配置 取一定量的煙葉，放在攪拌機(jī)中攪拌成粉末，取一定量的煙葉粉末于洗干凈 的瓶中，在分析天平中稱量，記下天平示數(shù)。 向瓶中加入適量的蒸餾水，放入搖床中搖一段時(shí)間。使得煙葉中的 Cl 離子 溶于蒸餾水中。 5.Cl 離子的測(cè)定 按操作規(guī)程啟動(dòng)儀器。調(diào)好儀器的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，然后按溶液濃度由低至高逐一 測(cè)量空白溶液和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)量煙葉樣品。 6.結(jié)束 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，按操作要求，關(guān)閉氣源和冷