實驗十 轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀

實驗十 轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀課時安排 4學時實驗目的1、學習用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體；2、學習溶解、過濾、間接熱浴和重結晶操作。實驗原理介紹本實驗是采用轉(zhuǎn)化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應如下： NaNO3+ KClNaCl + KNO3該反應是可逆的。根據(jù)氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮，當溫度達118120時，由于硝酸鉀溶解度增加很多，達不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加很少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過重結晶提純，可得到純品?；静僮髋c儀器介紹1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法布氏漏斗和吸濾瓶配套使用于減壓過濾。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。2、減壓過濾的操作方法（1） 按1裝好儀器，濾紙放入布氏漏斗內(nèi)（濾紙大小應小于漏斗內(nèi)徑并能將全部小孔蓋住為宜）。少量蒸餾水潤濕濾紙，開啟真空泵，抽氣使濾紙緊貼在漏斗上。（2） 用傾析法先將上清液轉(zhuǎn)移到漏斗上，溶液量不應超過漏斗容量的2/3，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀。（3） 如果吸濾瓶內(nèi)液面高度快到支管時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，不能從支管口倒出溶液，以免弄臟溶液。（4） 先拔掉橡皮管，用洗滌液潤濕沉淀，然后重新接上橡皮管，盡量抽干，重復此操作23次。（5） 吸濾完畢，拔掉橡皮管，關閉真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，將沉淀倒在濾紙上或表面皿上，適宜溫度下烘干；如需要的是溶液，將溶液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。3、趁熱減壓過濾操作（1） 將布氏漏斗熱水浴中加熱。（2） 取出漏斗，趁熱將濾紙放好，并快速連接好吸濾瓶、真空泵。（3） 抽濾。4、蒸發(fā)（濃縮）操作（1） 將溶液倒入蒸發(fā)皿內(nèi)，液體量不能超過其容量的2/3，以防溶液濺出。如液體量較多，可隨溶液中水份的不斷蒸發(fā)繼續(xù)添加溶液。（2） 根據(jù)物質(zhì)對熱的穩(wěn)定性選擇加熱裝置酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴間接加熱。（3） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻，結晶。蒸發(fā)皿不能驟冷，以免炸裂。5、重結晶操作（1） 根據(jù)粗產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)，按一定比例加入溶劑，加熱溶解。（2） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，冷卻結晶。（3） 抽濾，烘干，稱重。實驗重要步驟（1）稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加17.5mL蒸餾水，加熱并不斷攪拌，當小燒杯里的固體全部溶解時（此時溫度約84），從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積V1。（2）繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3，小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。（3）趁熱用熱濾漏斗過濾，濾液盛于預先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。（4）待濾液冷卻至室溫后，進行減壓過濾，得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體，稱量。（5）留下約0.1g粗產(chǎn)品，其余按粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比為2：1混合，加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱，冷卻至室溫后抽濾，水浴烘干，稱重。并對重結晶后的產(chǎn)品，進行純度檢驗。實驗中應注意事項先用小火加熱使固體全部溶解，然后用大火加熱至沸騰，再用小火蒸發(fā)濃縮；漏斗用熱水預熱好后，如漏斗是冷的或不太熱，硝酸鉀就會析出影響產(chǎn)率；驟冷結晶過于細小；小火烤干（如晶體抽得比較干可省去此步驟）。實驗報告格式(供參考)實驗步驟（或流程）NaNO3 11gKCl 7.5g加17.5mLH2O，加熱、攪拌、溶解（體積V）濃縮至原體積的2/3趁熱過濾 抽濾稱重（粗產(chǎn)品）水浴烘干濾液冷卻結晶綠豆粒大小的晶體供純度檢驗粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比）將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中加熱、攪拌、溶解冷卻過濾母液棄去稱量（純）晶體，觀察形狀烘干實驗結果1.產(chǎn)品外觀：2.實際產(chǎn)量：3.理論產(chǎn)量：4.產(chǎn)率： (實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)100結果討論思考題精品文檔交流實驗習題1、何謂重結晶？本實驗都涉及哪些基本操作？應注意什么？ 答：第一次結晶得到的晶體純度不合乎要求，可將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)、濃縮(或冷卻)、結晶、分離，如此反復的操作稱為重結晶。本實驗涉及溶解、熱過濾、減壓抽濾、重結晶法等基本操作。 2、溶液沸騰后為什么溫度高達100以上？ 答：因為含有鹽類，按照溶液依數(shù)性，沸點應上升。 3、能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取純硝酸鉀？ 答：不能。因為濾液中仍含有較多氯化鈉，屬飽和溶液，直接冷卻時，會有氯化鈉析出。 4、本實驗中，影響KNO3產(chǎn)率的主要因素有哪些？ 答：影響KNO3產(chǎn)率的因素主要有三點：蒸發(fā)濃縮過程中水量的控制要恰當。若水蒸去太少反應不充分，溶液中的KNO3含量較少；水蒸去太多，溶液中KNO3的飽和度太高，在過濾時隨著溶液溫度下降會有大量KNO3結晶析出，混在NaCl晶體中被丟棄。趁熱過濾時，漏斗必須預熱，保持較高溫度。如果漏斗溫度較低，濾液驟冷，會有大量KNO3結晶析出，留在濾紙上。濾液要自然冷卻，用于承接濾液的燒杯也要適當預熱，防止濾液驟冷，這樣才能得到比較大顆粒的晶體。如果濾液驟冷，則得到的結晶顆粒過于細小，抽率時溶液穿過濾紙。 5、實現(xiàn)溶液與沉淀的分離方法有哪幾種？用常壓過濾實現(xiàn)固液分離，收集濾液，要達到較高的分離效率，過濾操作中應注意什么問題？答：溶液與沉淀的分離方法有三