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實(shí)驗(yàn)八 連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定1.目的及任務(wù)1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性;2.掌握利用電導(dǎo)率測(cè)定停留時(shí)間分布的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法;3.了解停留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系;4.了解模型參數(shù)n的物理意義及計(jì)算方法。1.2實(shí)驗(yàn)任務(wù)1. 用脈沖示蹤法測(cè)定單反應(yīng)釜停留時(shí)間分布,確定返混程度;2. 用脈沖示蹤法測(cè)定三反應(yīng)釜串聯(lián)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布,確定返混程度;2.基本原理在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi),激烈的攪拌使得反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合,反應(yīng)器出口處的物料會(huì)返回流動(dòng)與進(jìn)口處物料混合,形成空間上的返混;為限制空間返混的發(fā)生程度,通常從幾何空間上將一個(gè)反應(yīng)釜分成多個(gè)反應(yīng)釜,可以使返混程度降低。在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi),不同停留時(shí)間的物料之間的混合形成時(shí)間上的返混。返混程度的大小,一般很難直接測(cè)定,通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來(lái)研究。然而測(cè)定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí),我們可以發(fā)現(xiàn),相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況,即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示返混程度,而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來(lái)間接表達(dá)。停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有脈沖法,階躍法等,常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后,在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料,同時(shí)開(kāi)始在出口流體中檢測(cè)示蹤物料的濃度變化。由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義及物料衡算,可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由(1)與(2)可得停留時(shí)間分布密度函數(shù)(3)由此可見(jiàn)與示蹤劑濃度成正比。因此,本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料,以飽和KCl作示蹤劑,在反應(yīng)器出口處檢測(cè)溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi),KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比,則可用電導(dǎo)值來(lái)表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系,即,這里,為t時(shí)刻的電導(dǎo)值,為無(wú)示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。停留時(shí)間分布密度函數(shù)在概率論中有二個(gè)特征值,即平均停留時(shí)間(數(shù)學(xué)期望)和方差。與的表達(dá)式為:(4)(5)采用離散形式表達(dá),并取相同時(shí)間間隔則:(6)(7)若用無(wú)因次對(duì)比時(shí)間來(lái)表示,即,無(wú)因次方差 。在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后,如何來(lái)評(píng)介其返混程度,則需要用反應(yīng)器模型來(lái)描述,這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值,并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù),n稱(chēng)為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜,反應(yīng)器之間無(wú)返混,每個(gè)全混釜體積相同,則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系,并得到無(wú)因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為(8)當(dāng) , ,為全混釜特征;當(dāng), , 為平推流特征;這里n是模型參數(shù),是個(gè)虛擬釜數(shù),并不限于整數(shù)。3. 裝置和流程4.操作要點(diǎn)4.1準(zhǔn)備工作1. 示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上(瓶裝);2. 500ml燒杯2個(gè),將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml(半杯),盡量防止倒入氯化鉀結(jié)晶;3. 5ml注射器4只,兩用兩備,7號(hào)注射器針頭4只,兩用兩備;4. 熟悉流量計(jì)與流量控制,攪拌器與轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)操作;5. 熟悉注射器進(jìn)樣操作,使用清水模擬操作;6. 熟悉“單釜”與“三釜”計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作,演練“開(kāi)始結(jié)束保存打印”。4.2實(shí)驗(yàn)步驟1. 通水,開(kāi)啟水開(kāi)關(guān),讓水注滿(mǎn)反應(yīng)釜,調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 L/H,保持流量穩(wěn)定。2. 通電,開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。(1)打開(kāi)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),設(shè)定參數(shù)值,通過(guò)點(diǎn)擊圖形區(qū)域,可進(jìn)行“單釜”與“三釜”顯示頁(yè)面的切換;(2)開(kāi)電導(dǎo)儀,調(diào)整好,以備測(cè)量;(3)開(kāi)動(dòng)攪拌器,攪拌轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了混合狀態(tài),單釜轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在150 r/min 左右,三釜轉(zhuǎn)速應(yīng)大于300 r/min 左右。3. 待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后,用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液,同時(shí)按計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開(kāi)始”鍵,記錄電導(dǎo)率隨時(shí)間變化軌跡;4. 當(dāng)計(jì)算機(jī)畫(huà)面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺(jué)察不到變化時(shí),即認(rèn)為終點(diǎn)己到,按“結(jié)束”鍵,同時(shí)保存并打印結(jié)果。5. 關(guān)閉儀器,電源,水源,排清釜中料液,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。4.3注意事項(xiàng)1. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,要注意控制流量穩(wěn)定;2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入(例如1-3秒之內(nèi));3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時(shí),注意不要抽到底層KCl結(jié)晶,以免堵塞針頭;如果針頭堵塞,切勿強(qiáng)推注入,而應(yīng)拔出重做;4. 一旦失誤,應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做,或在老師指導(dǎo)下,把水全部排放后置換清水重做。5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):1. 選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),用離散方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差,進(jìn)而計(jì)算無(wú)因此方差和模型參數(shù)(要求寫(xiě)出計(jì)算步驟);2. 與計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果比較,分析偏差原因;3. 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果;5.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1. 計(jì)算出單釜與三釜系統(tǒng)平均停留時(shí)間,并與理論值比較,分析偏差原因;2. 計(jì)算模型參數(shù)n,討論二種系統(tǒng)的返混程度大小,并比較與實(shí)際反應(yīng)釜級(jí)數(shù)的差異;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4. 選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),用離散方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差,進(jìn)而計(jì)算無(wú)因此方差和模型參數(shù)(要求寫(xiě)出計(jì)算步驟);5. 與計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果比較,分析偏差原因;6. 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果;5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1.計(jì)算出單釜與三釜系統(tǒng)平均
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