使用毛細(xì)管色譜柱故障排除指南.doc

使用毛細(xì)管色譜柱故障排除指南一、峰丟失 1.注射器有毛病 用新注射器驗(yàn)證 2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值 3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速 6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝 二、前沿峰 1.柱超載，減少進(jìn)樣量 2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開 3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫 4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度 三、拖尾峰 1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品，更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉12圈，再重新安裝 2.柱或進(jìn)樣器溫度太低，升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度 3.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開 4.柱損壞，更換柱 5.柱污染，從柱進(jìn)口端去掉12圈，再重新安裝 四、只有溶劑峰 1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證 2.不正確的載氣流速(太低)，檢查流速，如有必要，調(diào)整之 3.樣品太稀，注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過高，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分，將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏，檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝 五、寬溶劑峰 1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積，重新安裝柱。 2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)，采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 3.進(jìn)樣器溫度太低，提高進(jìn)樣器溫度。 4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響 ，更換樣品溶劑。 5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑，更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當(dāng)，調(diào)整或清洗 7.分流比不正確(分流排氣流速不足)，調(diào)整流速 六、假峰 1.柱吸附樣品，隨后解吸，更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。 2.注射器污染，用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大，減少進(jìn)樣量。 4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)，采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù) 七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 1.柱溫不對(duì)，檢查并調(diào)整溫度 2.不正確的載氣流速，檢查并調(diào)整流速 3.樣品進(jìn)樣量太大，減少樣品進(jìn)樣量 4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)，采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 5.柱和襯套污染，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝 八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 1.柱流失或污染，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝。 2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染，清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器 3.載氣泄漏，更換隔墊，檢查柱泄漏。 4.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載所源壓力是否充足，請(qǐng)更換氣瓶。 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染，更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)，測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。 7.檢測(cè)器出毛病，參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。 8.進(jìn)樣器隔墊流失，老化或更換隔墊 九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一 1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。 2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。 3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。 4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱 5.樣品超