歐洲藥典重金屬檢測.doc

歐洲藥典 7.0 2.4.8 重金屬下述方法需要使用硫代乙酰胺試劑。作為另一種選擇，硫化鈉溶液（0.1ml）也常常適用。由于各論中所述測試是使用硫代乙酰胺試劑研發(fā)出來的，如需用硫化鈉溶液替代，需要包括方法A、方法B和方法H監(jiān)測溶液，由測試規(guī)定的待測物的量進行配制，其已經(jīng)加入了制備對照溶液規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。監(jiān)測溶液至少要與對照溶液一樣深，否則測試是無效的。方法A供試溶液：12ml待測物水溶液。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：10ml規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ppm or 2ppm Pb）和2ml的待測液混合?？瞻兹芤海?0ml的水和2ml的測試溶液混合。向每種溶液中，加入2ml pH為3.5的緩沖溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后目測。系統(tǒng)適用性：相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色結(jié)果：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。方法B供試溶液：用含最少量水的溶劑（例如含15水的二氧雜環(huán)乙烷或含15水的丙酮）溶解成12ml待測液。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：10ml規(guī)定的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ppm or 2ppm Pb），加入2ml的待測液。用待測物所用溶劑稀釋100ppm Pb的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液至1或2ppm Pb。空白溶液：10ml待測物所用溶劑和2ml的待測溶液混合。向每種溶液中，加入2ml pH為3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后目測。系統(tǒng)適用性：相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色結(jié)果：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。方法C供試溶液：規(guī)定量（不超過2g）的待測物質(zhì)置于坩堝內(nèi)，加4ml 250g/l硫酸鎂的稀硫酸溶液。玻璃棒攪拌混和，小心加熱。若混合物仍為液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過800，直到獲得白色或灰白色的殘渣。取出，冷卻后加數(shù)滴稀硫酸潤濕殘渣。再次蒸發(fā)、灼燒并冷卻。灼燒的總時間不能超過2小時。制取2份殘渣，分別加入5ml稀鹽酸，0.1ml的酚酞試液，然后滴加氨水，直到出現(xiàn)粉紅色。冷卻，滴加冰醋酸至顏色消失，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要進行過濾，并沖洗過濾器。加水稀釋至20ml。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：按供試溶液的制備方法，用規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）代替待測物質(zhì)。取10ml的該溶液，加2ml待測液。監(jiān)測溶液：按供試溶液的制備方法，向待測物質(zhì)中加入配制對照溶液規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）。取10ml的該溶液，加2ml待測液?？瞻兹芤海?0ml的水和2ml待測液混合。向12ml每種溶液中，加入2ml pH為3.5的緩沖溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后目測。系統(tǒng)適用性：- 相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色，- 監(jiān)測溶液至少要同對照溶液顏色深度相同。結(jié)果：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。方法D供試溶液：在坩堝內(nèi)，充分的混合規(guī)定量的待測物質(zhì)和0.5克的氧化鎂，灼燒退去暗紅色，直至出現(xiàn)同質(zhì)的白色或灰白色物質(zhì)。如果灼燒30分鐘后仍有顏色，取出冷卻，用玻璃棒混和，重復(fù)進行灼燒。如有必要，重復(fù)此項操作。在800加熱約1小時。分別制備兩份殘渣，各加5mL等體積的鹽酸和水的混和溶液。加0.1ml酚酞試液，然后滴加濃氨水直至出現(xiàn)粉紅色。冷卻，加冰醋酸直到溶液褪去顏色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，過濾并沖洗過濾器。加水稀釋至20ml。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：按供試溶液的制備方法，用規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）代替待測物質(zhì)并在100-105烘箱中干燥。取10ml的該溶液，加2ml待測液。監(jiān)測溶液：按供試溶液的制備方法，向待測物質(zhì)中加入配制對照溶液規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）并在100-105烘箱中干燥。取10ml的該溶液，加2ml待測液。空白溶液：10ml的水和2ml待測液混合。向12ml每種溶液中，加入2ml pH為3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后目測。系統(tǒng)適用性：- 相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色，- 監(jiān)測溶液至少要同對照溶液顏色深度相同。結(jié)果：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。方法E供試溶液：溶解規(guī)定量的待測物質(zhì)于30ml或規(guī)定量的水中。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：除有另外的規(guī)定，稀釋規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ppm Pb）至與供試溶液相同的體積。將供試溶液注入注射器，將注射器放置好，然后均勻用力壓活塞，使供試溶液全部通過過濾器。在打開載體和移開預(yù)濾器時，檢查膜過濾器是否被雜質(zhì)污染。如不是需要替換過濾器的情況，發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)，則在相同條件下重復(fù)以上操作。向預(yù)過濾或規(guī)定量的預(yù)過濾溶液中加入2ml pH3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合并靜置10分鐘。再按上述方法進行過濾，但是要改變過濾順序，使過濾液先經(jīng)過濾膜再經(jīng)過預(yù)濾裝置（圖2.4.8.-1）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。過濾完成后，打開載體，移除過濾器，干燥濾紙。用同樣的方法處理對照溶液。結(jié)果：供試溶液的鉛斑顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑深。方法F供試溶液：將規(guī)定量或體積的待測物放入潔凈干燥的100ml長頸燒瓶中（若反應(yīng)產(chǎn)生過多的泡沫液可選用300ml體積）。45角夾住燒瓶。如果待測物是固體，加入足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物來徹底濕潤待測物，如果待測物是液體，加入少量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物。輕微加熱直至反應(yīng)開始，使反應(yīng)逐漸減弱并加入額外分量的酸混合物，每次加入后進行加熱，直到加入了18ml酸混合物。增加熱量使其稍微沸騰，直到溶液顏色變深。冷卻，加入2ml硝酸，并再次加熱直到溶液變深。繼續(xù)加熱，隨后加入硝酸直至顏色不能變得更深，然后劇烈加熱直到產(chǎn)生密集的白色煙霧。冷卻，小心加入5ml水，輕微煮沸直到產(chǎn)生密集的白色煙霧且繼續(xù)加熱使其體積減至2-3ml。冷卻，小心加入5ml水，觀察溶液的顏色。如果為黃色，小心加入1ml濃過氧化氫溶液并再次蒸發(fā)直到產(chǎn)生密集的白色煙霧且體積減至2-3ml。如果溶液仍顯黃色，重復(fù)加入5ml水和1ml濃過氧化氫溶液直到溶液無色。冷卻，小心用水稀釋并沖洗至50ml比色管中，保證總體積不超過25ml。使用濃氨水（如有需要，依照要達到的特定范圍，可使用稀氨水）調(diào)整溶液的pH至3.04.0，使用短距pH試紙作為外指示劑。加入2ml pH為3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。用水稀釋至50ml。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：使用規(guī)定體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）在同一時間用同一方法進行配制除。監(jiān)測溶液：按供試溶液的方法進行配制，加入配制對照溶液所需體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）。空白溶液：按供試溶液的方法進行配制，略去待測物。在白色背景下垂直目測。2分鐘后，供試溶液的棕色不得比對照溶液深。系統(tǒng)適用性：- 相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色，- 監(jiān)測溶液至少要同對照溶液顏色深度相同。結(jié)果：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。方法G注意：使用高壓消解器時，必須遵循安全注意事項和廠家提供的操作說明書。消化周期必須詳盡取決于微波爐的類型（如能控微波爐、溫控微波爐或高壓爐）。周期必須遵循廠家的說明書。若得到澄明的液體，說明此消解周期適宜。供試溶液：規(guī)定量的待測物（不超過0.5g）放置于合適潔凈的燒杯中。加入過量的2.7ml硫酸，3.3ml硝酸和2.0ml濃過氧化氫，使用磁力攪拌器。在加入下一種試劑前，要使物質(zhì)與溶劑進行反應(yīng)。將混合物轉(zhuǎn)移至耐高壓消解器（含氟聚合物或石英玻璃）。對照溶液（標(biāo)準(zhǔn)）：按供試溶液的制備方法，用規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）代替待測物質(zhì)。監(jiān)測溶液：按供試溶液的制備方法，向待測物質(zhì)中加入配制對照溶液規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）?？瞻兹芤海喊垂┰嚾芤旱姆椒ㄟM行配制，略去待測物質(zhì)。關(guān)閉消解器放置在實驗室微波爐中。消解使用兩種分離的合適程序序列。程序設(shè)計成幾步來控制反應(yīng)，根據(jù)微波爐的不同類型進行壓力、溫度或能量的監(jiān)測。第一程序完成后，等消解器冷卻了再打開。每個容器內(nèi)加入2.0ml濃過氧化氫溶液，然后開始第二程序。第二程序完成后，等消解器冷卻了再打開。如有需要，重復(fù)添加濃過氧化氫溶液和第二消解程序來得到澄明的溶液。冷卻，小心用水稀釋并沖洗至燒瓶中，保證總體積不超過25ml。使用濃氨水（如有需要，依照要達到的特定范圍，可使用稀氨水）調(diào)整溶液的pH至3.04.0，使用短距pH試紙作為外指示劑。為了避免過熱，使用冰浴和磁力攪拌。用水稀釋至40ml，混合均勻。加入2ml pH為3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。用水稀釋至50ml，混合并放置2分鐘。進行膜過濾（孔徑3m；見圖2.4.8-1，無預(yù)濾器）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。系統(tǒng)適用性：- 相較于空白溶液，對照溶液產(chǎn)生的斑點呈棕色，- 監(jiān)測溶液至少要同對照溶液斑點顏色深度相同。結(jié)果：供試溶液產(chǎn)生的斑點棕色不深于對照溶液。方法H供試溶液：將規(guī)定量的供試品溶解于20ml溶劑或規(guī)定的溶劑混合物中。對照溶液：稀釋規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ppm Pb）于20ml溶劑或規(guī)定的溶劑混合物中。空白