AB系列儀器的開機(jī)關(guān)機(jī)維護(hù)手冊.doc

LC/MS/MS操作規(guī)程及維護(hù)一、3Q儀器開關(guān)機(jī)步驟（一）開機(jī)順序：1打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)。2機(jī)械泵繼續(xù)工作至少15分鐘。3打開儀器電源主開關(guān)。4等系統(tǒng)真空到達(dá)1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常 操作儀器掃描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 檢查 低/中/高 設(shè)定在 2/3/4 x 10-5。5、打開電腦開關(guān)，進(jìn)入Windows 桌面，雙擊Analyst ，進(jìn)入Analyst分析界面。（二）關(guān)機(jī)順序1關(guān)掉儀器電源主開關(guān)停止真空泵系統(tǒng)。2機(jī)械泵繼續(xù)工作至少15分鐘。3關(guān)掉機(jī)械泵上的電源開關(guān)。4等至少10分鐘讓儀器“自然”卸真空。5通過儀器后部真空管的接口卸掉全部真空。API-2000/3200 & Q-Trap經(jīng)放氣口卸真空。注意：以上操作程序適用于停機(jī)時(shí)間少于24-48小時(shí)的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機(jī)操作。對于API3000及配置TV801分子泵的API4000在儀器安裝或TV801 或V550plus / V551分子泵更換后的首次開機(jī)操作，必須首先進(jìn)行相應(yīng)的分子泵軟啟動操作程序。 二、PPG質(zhì)量校準(zhǔn)1手動質(zhì)量校準(zhǔn)1-1 開軟件,連機(jī),進(jìn)入手動調(diào)諧狀態(tài),調(diào)用己有的質(zhì)量校準(zhǔn)方法1-2 進(jìn)質(zhì)量校準(zhǔn)溶液 ,調(diào)離子源噴霧針位置1-3 采集PPG標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜數(shù)據(jù)1-4 質(zhì)量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)計(jì)算1-5 手動調(diào)整分辨率1-6 質(zhì)量校準(zhǔn)2自動質(zhì)量校準(zhǔn)2-1 自動質(zhì)量校準(zhǔn)的設(shè)定2-2 自動優(yōu)化結(jié)果三、針泵進(jìn)樣ESI源MS-MS 方法手動優(yōu)化 1. 先確定母離子: Q1 單級質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)（Q1全掃描）2. Product Ion Scan（碎片離子掃描）3. 碎片離子掃描之CE單參數(shù)尋優(yōu)4. Precursor Ion Scan（母離子掃描）5. Neutral Loss Experiment（中性丟失掃描） 四、針泵進(jìn)樣ESI源MRM定量方法手動優(yōu)化1. 先確定母離子: Q1 單級質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)（Q1全掃描）2. 檢查信號穩(wěn)定性3確定子離子Product Ion Scan（碎片離子掃描）4優(yōu)化MRM 定量分析質(zhì)譜參數(shù)4-1 優(yōu)化Q1參數(shù)使靈敏度最高及穩(wěn)定性良好4-2 繼續(xù)優(yōu)化MRM離子對的CE 及 CXP五、針泵進(jìn)樣ESI源MRM定量方法參數(shù)自動優(yōu)化1. 先確定母離子: Q1 單級質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)（Q1全掃描）2. 檢查信號穩(wěn)定性3. 定量參數(shù)自動優(yōu)化3-1 MRM自動優(yōu)化的設(shè)置3-2 MRM 參數(shù)自動優(yōu)化的過程3-3 MRM 電壓參數(shù)自動優(yōu)化的例子六、帶液相條件質(zhì)譜采集方法和批文件的建立和使用1-1 調(diào)節(jié)離子源位置1-2.建立Acquisition Method采集方法1-3. 建立 Acquisition Batch采集批文件七、定量分析方法的建立和數(shù)據(jù)分析1A: 用 Wizard導(dǎo)航器建立一個定量數(shù)據(jù)分析方法 (手動方式)1B: 用已建立的定量數(shù)據(jù)分析方法分析數(shù)據(jù)2 查看和編輯定量結(jié)果表2-1查看和編輯結(jié)果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟蹤)原因設(shè)定2-2查看校準(zhǔn)曲線。2-3查看峰積分及更新積分方法2-4查看統(tǒng)計(jì)表2-5建立及執(zhí)行一個query (質(zhì)控表)2-6建立及執(zhí)行結(jié)果列表的分類。2-7建立及執(zhí)行Metric plot (度量圖表)及使用公式 八、質(zhì)譜數(shù)據(jù)定性分析打開 TIC 數(shù)據(jù)文件,譜圖及圖塊處理,使用圖塊工具欄圖標(biāo)使用圖形信息窗口在色譜圖的圖塊 中使用鼠標(biāo)右鍵。在質(zhì)譜圖的圖塊 中使用鼠標(biāo)右鍵。對 Explore 工具欄其余鍵的使用。MRM 電壓參數(shù)自動優(yōu)化的例子注意：以上操作程序適用于停機(jī)時(shí)間少于24-48小時(shí)的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機(jī)操作。對于API3000及配置TV801分子泵的API4000在儀器安裝或TV801 或V550plus / V551分子泵更換后的首次開機(jī)操作，必須首先進(jìn)行相應(yīng)的分子泵軟啟動操作程序。 九、3Q儀器維護(hù)簡明手冊1、死機(jī)處理的9個步驟a. Analyst 軟件中Hardware configure重新deactive,再activeb. 用CTRL-ALT-DEL,Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù),關(guān)掉Analyst 軟件,然后重新打開Analystc. 關(guān)掉Analyst 軟件，Stop Service后重新打開Analyst軟件d. 重新啟動控制儀器的電腦,HPLC重新啟動,再activee. Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe 中， clear GPIB Busf. Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe 中， Reset System controllerg. 同時(shí)按下電源旁邊的兩個按扭reseth. 重新開關(guān)儀器總電源i. Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe 中，download firmware:M3XXX,M4XXX說明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完2、儀器主要電路模塊圖3. 如何打開診斷軟件: 路徑：“C:Program FilesAnalyst Service DiagnosticsAnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe 3.1 Stop service 3.2 運(yùn)行AnalystServiceDiagnostic.exe 3.3 Instrument APIXXXX Rolling On說明：打開診斷軟件，請?jiān)诠こ處熤笇?dǎo)下進(jìn)行。不得隨意更改參更不得將參數(shù)的offline隨意改為online 4. 離子源噴口與orifice的位置： 影響分子泵的壽命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0臟； 并不能增加靈敏度，反而使穩(wěn)定性下降；噴霧口與ORIFICE位置的確定方法(API3000,API2000)4.1離子源位置先調(diào)偏4.2在Analyst中active帶LC的Hardware Configuration4.3在Manual Tuning 中Temp設(shè)為0 ,離子源不加熱4.3 GAS2 流量設(shè)為0,加熱輔助氣不開4.4開HPLC, 在Analyst中設(shè)流量, run time 5 min 4.5 Start run4.6調(diào)離子源X,Y位置,使噴霧口與ORIFICE位置正確正確的噴霧口與ORIFICE的位置5. 維護(hù)計(jì)劃6、機(jī)械泵維護(hù)：6.1. 每三個月更換機(jī)械泵油6.2. 不同公司的油不可混合使用:會損壞機(jī)械泵6.3. 更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次Varian油的購買:V209038Leybold油的購買:WC0109987、堵的判斷及處理方法：7.1進(jìn)樣管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直線噴出沒有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超聲 c. 超聲仍無效,更換進(jìn)樣管及spray tube7.2 Orifice堵塞： 現(xiàn)象：靈敏度下降或真空度異常的好 處理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解決問題時(shí)再清洗orifice內(nèi)部8、空氣過濾網(wǎng)的清洗：* 空氣過濾網(wǎng)堵影響機(jī)器內(nèi)部電路板的散熱, * 嚴(yán)重時(shí)儀器停止數(shù)據(jù)采集每三個月，取出除塵，如有破損，更換新的過濾網(wǎng)API3000的過濾網(wǎng)PN：1003712API4000的過濾網(wǎng)PN： 10037129、如何清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0： 清洗Curtain Plate: 用無塵紙加甲醇擦洗 清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,用無塵紙加50水/50甲醇擦洗 清洗Orifice內(nèi)部,Skimmer和Q0 : a. 停API主機(jī) b. 15分鐘后,停機(jī)械泵c . 拆卸Curtain Plated. 拆開Interface,拆卸skimmere. 用200ul加樣槍頭,加50水/50甲醇擦洗Orifice內(nèi)部f. 用無塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q010、 不定期做質(zhì)量校正：儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠:用什么做校正: 1. 負(fù)離子 : PPG3000 10ul/min2. 正離子: 1/1