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論文介紹:淬冷法研究相平衡 淬冷法研究相平衡 一、目的意義: 在實際生產(chǎn)過程中,材料的燒成溫度范圍、升降溫制度,材料的熱處理等工藝參數(shù)的確定經(jīng)常要用到專業(yè)相圖。相圖的制作是一項十分嚴(yán)謹(jǐn)且非常耗時的工作。淬冷法是靜態(tài)條件下研究系統(tǒng)狀態(tài)圖(相圖)最常用且最準(zhǔn)確的方法之一。掌握該方法對材料工藝過程的管理及新材料的開發(fā)非常有用。 本實驗的目的: (1)從熱力學(xué)角度建立系統(tǒng)狀態(tài)(物系中相的數(shù)目,相的組成及相的含量)和熱力學(xué)條件(溫度,壓力,時間等)以及動力學(xué)條件(冷卻速率等)之間的關(guān)系; (2)掌握靜態(tài)法研究相平衡的實驗方法之一淬冷法研究相平衡的實驗方法及其優(yōu)缺點; (3)掌握浸油試片的制作方法及顯微鏡的使用,驗證Na20SiO2系統(tǒng)相圖。 二、基本原理 從熱力學(xué)角度來看,任何物系都有其穩(wěn)定存在的熱力學(xué)條件,當(dāng)外界條件發(fā)生變化時,物系的狀態(tài)也隨之發(fā)生變化。這種變化能否發(fā)生以及能否達(dá)到對應(yīng)條件下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài),取決于物系的結(jié)構(gòu)調(diào)整速率和加熱或冷卻速率以及保溫時間的長短。淬冷法的主要原理是將選定的不同組成的試樣長時間地在一系列預(yù)定的溫度下加熱保溫,使它們達(dá)到對應(yīng)溫度下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài),然后迅速冷卻試樣,由于相變來不及進(jìn)行,冷卻后的試樣保持了高溫下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)。用顯微鏡或X射線物相分析,就可以確定物系相的數(shù)目、組成及含量隨淬冷溫度而改變的關(guān) 系。將測試結(jié)果記人相圖中相應(yīng)點的位置,就可繪制出相圖。 由于絕大多數(shù)硅酸鹽熔融物粘度高,結(jié)晶慢,系統(tǒng)很難達(dá)到平衡。采用動態(tài)方法誤差較大,因此,常采用淬冷法來研究高粘度系統(tǒng)的相平衡。 淬冷法是用同一組成的試樣在不同溫度下進(jìn)行試驗。樣品的均勻性對試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性影響較大。將試樣裝入鉑金裝料斗中,在淬火爐內(nèi)保持恒定的溫度,當(dāng)達(dá)到平衡后把試樣以盡可能快的速度投入低溫液體中(水浴,油浴或汞浴),以保持高溫時的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài),再在室溫下用顯微鏡進(jìn)行觀察。若淬冷樣品中全為各向同性的玻璃相,則可以斷定物系原來所處的溫度(T1,)在液相線以上。若在溫度(T2)時,淬冷樣品中既有玻璃相又有晶相,則液相線溫度就處于T1和T2之間。若淬冷樣品全為晶相,則物系原來所處的溫度(T3)在固相線以下。改變溫度與組成,就可以準(zhǔn)確地做出相圖。 淬冷法測定相變溫度的準(zhǔn)確度相當(dāng)高,但必須經(jīng)過一系列的試驗,先由溫度間隔范圍較寬作起,然后逐漸縮小溫度間隔,從而得到精確的結(jié)果。除了同一組成的物質(zhì)在不同溫度下的試驗外,還要以不同組成的物質(zhì)在不同溫度下反復(fù)進(jìn)行試驗,因此,測試工作量相當(dāng)大。 三、實驗器材: 高溫電爐、視頻顯微鏡、照相機(jī)、電子天平、火鉗、托盤、純堿、硼酸、二氧化硅等 四、測試步驟: 1、稱量Na20、H3BO3(B2O3.3H2O)、SiO2總10克按3:3:4進(jìn)行 配料; 2、將配料混合均勻,不能成團(tuán),將該原料制成玻璃以得到組成均勻的樣品。 3、先將高溫電爐設(shè)定定溫度至960,然后按6/分鐘進(jìn)行升溫,并記錄升溫時間; 4、溫度到960后保溫1小時; 5、快速地將產(chǎn)品從高溫爐中取出,讓樣品掉入水中淬冷。 6、觀察產(chǎn)品淬冷后的現(xiàn)象,進(jìn)行成像并分析 7、取出淬冷后的試樣,在搗碎器里研成粉末,不能研磨,在視頻顯微鏡下觀察有無晶體析出,并與相圖相比較。 8、記錄觀察結(jié)果,寫出實驗報告。 五、思考題: 本實驗為什么要加硼酸?硼酸在實驗中取什么作用? 硼酸大量用于玻璃(光學(xué)玻璃、耐酸玻璃、耐熱玻璃、絕緣材料用玻璃纖維)工業(yè),可以改善玻璃制品的耐熱、透明性能,提高機(jī)械強(qiáng)度,縮短溶融時間。在搪瓷、陶瓷業(yè)中,用以增強(qiáng)搪瓷產(chǎn)品的光澤和堅牢度,也是釉藥和顏料的成份之一。在醫(yī)藥工業(yè)、冶金工業(yè)中作添加劑、助溶劑,特別是硼鋼具有高硬度和良好的軋延性,以代替鎳鋼。硼酸有防腐性,可做防腐劑,如木材 防腐。在金屬焊接、皮革、照相等行業(yè)以及染料、耐熱防火織物、人造寶石、電容器、化妝品的制造方面都用到它,還可作殺蟲劑和催化劑用。在農(nóng)業(yè)上作含硼微量元素肥料,對許多作物有肥效,可提高油菜籽的含油率。由硼酸可制造多種硼化物,廣泛用于國防和其他工業(yè)部門和科研單位。 B2O3在玻璃和玻纖的制造中扮演著助熔劑和網(wǎng)絡(luò)形成體的雙重角色。例如,在玻纖生產(chǎn)中經(jīng)可降低熔融溫度從而有助于拉絲。一般來講,B2O3可以降低粘度、控制熱膨脹、阻止失透、提高化學(xué)穩(wěn)定性、提高抗機(jī)械沖擊和熱沖擊能力。 在要求鈉含量較低的玻璃生產(chǎn)中硼酸常常與鈉硼酸鹽(如五水硼砂或無水硼砂)混合使用以調(diào)節(jié)玻璃中的鈉硼比。這對硼硅酸鹽玻璃來說很重要,因為氧化硼在低鈉高鋁的情況下表現(xiàn)為良好的助溶性。 對于陶瓷、搪瓷釉料,氧化硼是很好的助熔劑和網(wǎng)絡(luò)形成體。它可形成玻璃(在低溫時),提高坯釉適應(yīng)性,降低粘度和表面張力,提高折射率,提高機(jī)械強(qiáng)度,耐久性耐磨性,它是無鉛釉的重要組成。高硼熔塊熟化快,形成光滑釉面的速度快,有利于著色。在快速燒成釉面磚熔塊中,B2O3

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