標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8654.11-1988 金屬錳化學(xué)分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用燃燒中和滴定法來測定金屬錳中硫含量的具體步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過將試樣置于高溫下完全氧化，使其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，然后利用適當(dāng)?shù)奈找翰蹲缴傻亩趸?，并通過滴定的方式間接測定樣品中的硫含量。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)描述，實驗過程中首先需要準(zhǔn)備一定量的金屬錳試樣，在預(yù)設(shè)條件下進(jìn)行高溫處理以確保所有形式存在的硫都被轉(zhuǎn)化成易于測量的形式——通常為氣體狀態(tài)下的二氧化硫。接下來，采用特定的吸收劑（如過氧化氫溶液）來收集這些釋放出來的二氧化硫。之后，通過加入指示劑并使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)堿性溶液（例如氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液）對吸收了二氧化硫后的混合物進(jìn)行滴定，直至達(dá)到終點顏色變化為止。滴定過程消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與樣品中硫的含量之間存在直接關(guān)系，據(jù)此可以計算出原始樣品里硫的實際百分比。

此方法要求嚴(yán)格控制實驗條件，包括但不限于溫度、時間以及所用試劑的質(zhì)量等，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。此外，還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給出的操作程序執(zhí)行每一步驟，并注意安全防護(hù)措施，避免有害物質(zhì)對人體造成傷害。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
?正版授權(quán)
GB-T8654.11-1988金屬錳化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量.pdf_第1頁
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UDC669.74：543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.11-88金屬錳化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB8654.11-88MethodsforchemicalanalysisofmangancsemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳及電解金屬錳中硫量的測定。測定范圍：0.120%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定。方法提要試樣在高溫下通氧燃燒，使硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中，使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為意沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水，2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL，mm:2024600。2.3，瓷舟：預(yù)先在1400的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5，堿石灰或氫氧化鈉(粒狀）2.6；鉻酸飽和硫酸：于硫酸（D1.848/mL）中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用其上部漫清溶液。2.7吸收液：移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.8混合指示劑：稱取0.1258甲基紅和0.0838次甲基藍(lán)用無水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基橫酸NH.SO,H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：e（NaOH)0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置23日，使用時取上部澄清溶液。2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10.1）滴定至

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