LC1WatersLC培訓(xùn)教材定性及定量技術(shù).ppt

液相色譜的定性及定量技術(shù),Waters LC School 培訓(xùn)教材,色譜峰定性,鑒別每個(gè)色譜峰 通過比較保留值(通常是保留時(shí)間)的方法，找到各色譜峰所對應(yīng)的組份 大多數(shù)情況下用比較保留時(shí)間來定性 即所謂： 保留時(shí)間相同，可能是同樣的組份 保留時(shí)間不同，肯定不是同樣的組份,用保留時(shí)間定性,用“標(biāo)樣”的保留值定出被測組份的位置,進(jìn)一步的確認(rèn),標(biāo)準(zhǔn)加入 同時(shí)用其他方法 其他色譜方法（改變機(jī)理，如：用不同的色譜柱） 其他檢測器 PDA，光譜圖比較、譜庫檢索 MS，質(zhì)譜圖解析、譜庫檢索 其他儀器方法,標(biāo)準(zhǔn)加入法舉例,廢水樣品中五氯苯（PCP）的分析,梯度曲線,梯度曲線,PCP,4 ppm,3 ppm,2 ppm,1 ppm,峰一致性的確認(rèn),確認(rèn)色譜峰的純度 保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測的組份 檢查是否有共流出的物質(zhì)（雜質(zhì)）干擾 色譜峰純度確認(rèn)的方法 用光電二極管矩陣檢測器比較光譜圖 峰純度鑒定，雙波長Ratio 996的純度角理論,用二極管矩陣檢測器比較光譜圖,苯的色譜及光譜圖（Index）,996的純度角理論,996的純度角理論可快速得到純度結(jié)果,定量分析的具體內(nèi)容,確定樣品的類型，主要成分/痕量成分 使分析條件的分離度（R）大于：1.5 色譜峰的定性，峰一致性測定 檢測限及定量限：確定靈敏度及線性范圍 用標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 檢查方法的準(zhǔn)確度及精確度 用標(biāo)樣定期檢查方法,痕量分析,如信/噪比不夠，定量的精確度會受影響，因此要： 分析前濃縮樣品 選擇高靈敏度檢測器 用衍生法 使色譜體系最優(yōu)化 使用短的微徑柱（減少樣品的稀釋） 使用高效色譜柱 使k值盡可能小 增加進(jìn)樣體積和濃度 使用低流速（N增加） 采用梯度淋洗,液相色譜定量的精度,測量的精度,定量的準(zhǔn)確度,誤差 E = O - T O觀測到的值 T真值,液相色譜定量精度的計(jì)算,測量精度的計(jì)算,準(zhǔn)確度的衡量,色譜方法是相對定量方法，如不考慮損失及雜質(zhì)干擾等的因素，其結(jié)果同“標(biāo)樣”的準(zhǔn)確程度關(guān)系密切 一般的衡量方法是做回收率實(shí)驗(yàn)或不同方法之間的比較：相關(guān)系數(shù) 相關(guān)系數(shù)： 其中，X及Y分別代表不同方法的實(shí)驗(yàn)值及平均值,準(zhǔn)確度的影響因素,標(biāo)樣的可靠性及其配制的準(zhǔn)確度 色譜方法的可靠性 色譜泵的精確度（GPC的影響更大） 進(jìn)樣器的準(zhǔn)確度，進(jìn)樣技術(shù),流速與