GB25548-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑丙酸鈣.pdf

GB 255482010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙酸鈣 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255482010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255482010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙酸鈣 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙酸和氫氧化鈣（或碳酸鈣）為原料，經(jīng)中和、精制、干燥制得的食品添加劑丙酸鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 C6H10CaO4nH2O(n=0，1) 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 相對(duì)分子質(zhì)量 186.22（無(wú)水物）（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤和組織狀態(tài) 白色結(jié)晶、顆?；蚪Y(jié)晶性粉末 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 氣味 無(wú)臭或帶輕微丙酸味 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 255482010 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 丙酸鈣(以C6H10CaO4計(jì)，以干基計(jì)) ，w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 0.30 附錄 A 中 A.5 游離酸或游離堿試驗(yàn) 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 干燥減量，w/% 9.5 附錄 A 中 A.7 砷(As)/(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.8 重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.9 氟化物(以F計(jì))/(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.10 鐵(Fe)/(mg/kg) 50 附錄 A 中 A.11 GB 255482010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.2 硫酸溶液：1+9。 A.3.1.3 草酸銨溶液：40g/L。 A.3.1.4 乙酸溶液：1+20。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 丙酸鑒別 稱取 0.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，置于裝有 5mL 水的 100mL 燒杯中，攪拌溶解，加 5mL硫酸溶液，加熱時(shí)，應(yīng)有特殊臭味產(chǎn)生。 A.3.2.2 鈣鹽鑒別 稱取 0.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，置于裝有 5mL 水的 100mL 燒杯中，攪拌溶解，加草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。分離沉淀，加乙酸溶液，沉淀不溶解；再加鹽酸溶液，可完全溶解。 用鹽酸濕潤(rùn)后的鉑絲蘸取樣品，在無(wú)色火焰中呈紅色。 A.4 丙酸鈣的測(cè)定 A.4.1 方法提要 以鈣試劑羧酸鈉為指示劑，在堿性條件下用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定干燥試樣的水溶液，根據(jù)消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計(jì)算以C6H10CaO4計(jì)的丙酸鈣含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.4.2.2 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。 A.4.2.3 鈣試劑羧酸鈉指示劑：稱取 0.5g 鈣試劑羧酸鈉，加 50g 硫酸鉀研磨、混勻。 GB 255482010 4 A.4.3 分析步驟 稱取約1gA.7.1中干燥物A，精確至0.000 2g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。量?。?50.02) mL該樣品溶液，加75mL水，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)，加15mL氫氧化鈉溶液，放置1min，加0.1g鈣試劑羧酸鈉指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色完全消失呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 丙酸鈣（以 C6H10CaO4計(jì)，以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算： %100100/25)1000/(1=mcMVw （A.1） 式中： V 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M 丙酸鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M =186.2)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.5 水不溶物含量的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 玻璃濾堝：濾板孔徑（515）m。 A.5.2 分析步驟 稱取 10.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，加 100mL 水，攪拌溶解后放置 1h，用已質(zhì)量恒定的玻璃濾堝過(guò)濾，用水 30mL 洗滌濾渣，于(1802)干燥 4h，冷卻后稱量。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計(jì)算： %100212=mmw (A.2) 式中： m1濾渣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； m2試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。 A.6 游離酸或游離堿試驗(yàn) A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 A.6.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 A.6.1.2 酚酞指示液：10g/L。 A.6.2 分析步驟 GB 255482010 5 稱取2.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，溶于20mL無(wú)二氧化碳水，加2滴酚酞指示液，若溶液呈紅色，加（0.30.02) mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，溶液應(yīng)呈無(wú)色；若溶液呈無(wú)色，加（0.60.02) mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，溶液應(yīng)呈粉紅色。 A.7 干燥減量的測(cè)定 A.7.1 分析步驟 稱取約1g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.000 2g,置于預(yù)先在(1202)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,鋪成5mm以下的層。在(1202)的恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻30min稱量。保留部分干燥物（此為干燥物A）用于丙酸鈣含量的測(cè)定。 A.7.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，數(shù)值以%表示，按式(A.3)計(jì)算: %10013=mmmw （A.3） 式中： m干燥前試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； m1干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.8 砷的測(cè)定 按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。稱取0.25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，加水5mL溶解。 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移?。?.750.02) mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0.75g As），與試樣同時(shí)同樣處理。 A.9 重金屬的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 乙酸溶液：1+19。 A.9.1.2 硫化鈉溶液：稱取 5g 硫化鈉，用 10mL 水及 30mL 甘油的混合溶液溶解。將一半體積的該溶液邊冷卻邊通入硫化氫使之飽和，然后將剩下的一半加入混合。在遮光下充滿小瓶，加蓋密閉保存。配制后三個(gè)月內(nèi)有效。 A.9.2 分析步驟 稱取 2.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，置于 50mL 比色管中，加 40mL 水溶解，加 2mL 乙酸溶液，加水至 50mL，加 2 滴硫化鈉溶液，于暗處放置 5min。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：?。?0.02) mL 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL） ，與樣品同時(shí)同樣處理。 A.10 氟化物的測(cè)定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 高氯酸。 GB 255482010 6 A.10.1.2 丙酮。 A.10.1.3 高氯酸溶液：1+100。 A.10.1.4 氫氧化鈉溶液：40g/L。 A.10.1.5 氫氧化鈉溶液：4g/L。 A.10.1.6 乙酸溶液：1+16。 A.10.1.7 硝酸銀溶液：17g/L。 A.10.1.8 酚酞指示液：10g/L。 A.10.1.9 茜素氨羧絡(luò)合液：稱取 0.04g 茜素氨羧絡(luò)合劑，加少許氫氧化鈉溶液（A.10.1.5）溶解，以高氯酸溶液中和至橙紅色（但不能生成乳濁） ，用水稀釋至 200mL。 A.10.1.10 高氯酸鑭溶液：稱取 0.04g 氧化鑭，加 0.25mL 高氯酸，溫?zé)崛芙?，用水稀釋?50mL。 A.10.1.11 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液： 稱取 11.0g 無(wú)水乙酸鈉， 加 30mL 冰乙酸、 170mL 水， 搖至溶解。 A.10.1.12 復(fù)合試劑：量取 60.0mL 茜素氨羧絡(luò)合液及 6.0mL 高氯酸鑭溶液、20.0mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至 200mL。 A.10.1.13 氟化物（F）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.01mg/mL 。 A.10.2 分析步驟 稱取 5.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，置于 125mL 帶支管蒸餾瓶中，加入幾粒玻璃珠，慢慢加入 10mL 高氯酸溶液、10mL 水、35 滴硝酸銀溶液，蒸餾瓶裝一雙孔橡皮塞，一孔插入 200溫度計(jì)一支，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入試驗(yàn)溶液中，另一孔裝一分液漏斗，下接一毛細(xì)管，毛細(xì)管插入液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃彎管，玻璃彎管插入盛有水 10mL、氫氧化鈉溶液（A.10.1.4）數(shù)滴和酚酞指示液 1 滴的 100mL 容量瓶液面下。加熱蒸餾，用分液漏斗滴加水控制、保持試液溫度在（135140）之間，當(dāng)餾出液約為 80mL 時(shí)停止蒸餾。餾出液用氫氧化鈉溶液（A.10.1.4）中和至淺紅色，然后用乙酸溶液中和至無(wú)色，用水稀釋至刻度，搖勻。量取 10mL 置于 50mL 比色管中，加 5mL 復(fù)合試劑、6mL 丙酮，加水至 50mL，搖勻，室溫放置 25min。與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，所呈藍(lán)紫色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制取（1.50.02) mL 氟化物（F）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。 A.11 鐵的測(cè)定 A.11.1 試劑和材料 A.11.1.1 鹽酸。 A.