硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝.ppt_第1頁
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文檔簡介

硅膠薄層色譜板的制備和 硅膠色譜柱的填裝,天然藥物學,一、實驗目的,掌握硅膠薄層色譜板的制備方法。 掌握硅膠色譜柱的填裝方法。,二、原理及應用,吸附色譜。 硅膠薄層板可用于化合物定性與定量。 硅膠色譜柱可用于化合物分離和純化。,裝置圖（一）,薄層色譜,層析缸,薄層板,裝置圖（二）,溶劑,石英砂或固定相,硅膠,砂芯或棉花,柱色譜裝置,關于薄層色譜和柱色譜,相同點：薄層色譜和柱色譜都屬于液固吸附色譜，都是經過在吸附劑和展開劑（洗脫劑）之間的多次吸附溶解作用，將混合物中各組分分離成孤立的樣點，實現混合物的分離。,不同點：,薄層色譜：是將吸附劑涂布在玻璃板上，形成薄薄的平面涂層。干燥后在涂層的一端點樣，豎直放入一個盛有少量展開劑的有蓋容器中。展開劑接觸到吸附劑涂層，借毛細作用向上移動。,柱色譜：是將吸附劑裝于柱中，當待分離的混合物溶液流過吸附柱時，各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，從而達到分離的目的。,三、實驗步驟,、硅膠薄層色譜板的制備 1、把一份硅膠H和三份0.75%CMC-Na水溶液（M:V）溶液置研缽中充分研勻。 2、將玻璃板置一水平的平面上，取適量硅膠和CMC-Na混合物倒入玻璃板上，輕輕震動使混合物在玻璃板上鋪勻，陰干。 3、把陰干好的硅膠板在105的烘箱中烘30min。 4、待板涼至室溫后，至干燥器中保存。,、硅膠色譜柱的填裝 1、將一小團脫脂棉放于色譜柱底部。 2、將硅膠慢慢倒入色譜柱中，輕輕敲擊柱子外側。 3、打開活塞，將洗脫劑慢慢加入柱子中流過柱體，直至整個柱床全部潤濕。關閉活塞備用。,三、實驗步驟,四、注意事項,硅膠和CMC-Na要充分研勻，沒有硅膠團和氣泡。 混合物的量要適中，不能鋪的太厚。 裝柱時硅膠一次性全部加入。 在洗脫劑沒全部

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