NY 618-2002 多·福懸浮種衣劑.pdf

I C S 6 5 . 0 2 0B 2 11 /中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)NY 61 8 - 2 0 0 2多 福懸浮種衣劑C a r b e n d a z i m a n d t h i r a m s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g2 0 0 2 一 1 2 一 3 0發(fā)布20 0 3 一 03 一 0 1實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 部發(fā) 布NY 6 1 8 - 2 0 0 2月呂 本標(biāo)準(zhǔn)的第 3 章、 第 5 章是強(qiáng)制性的， 其余是推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范 要求編寫， 并結(jié)合國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況制定 。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部市場(chǎng)與經(jīng)濟(jì)信息司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 趙永輝、 孫百忠、 宗伏霖。 本標(biāo) 準(zhǔn)委托農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定 所負(fù)責(zé)解釋 。N Y 61 8 - 2 0 0 2多 福懸浮種衣劑產(chǎn)品中有效成分通用名稱、 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:a )多菌靈I S O通用名稱: c a r b e n d a z im化學(xué)名稱: N 一 苯并咪哇- 2 一 基氨基甲酸醋結(jié) 構(gòu)式 :OlN H分NHC OCH, 實(shí)驗(yàn)式: C H , N , 0 2 相對(duì)分子質(zhì)量; 1 9 1 . 2按 1 9 9 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)) 生物活性: 殺菌 熔點(diǎn): 3 1 0 C( 分解) 蒸氣壓( 2 0 -C) : 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中2 8 ( p H4 . 8 ) , 8 ( p H 7 ) , 7 ( p H8 ) ， 丙酮中3 0 0 ， 二氯甲烷中 6 8 ， 三氯甲烷中 1 0 0 穩(wěn)定性: 對(duì)酸穩(wěn)定， 對(duì)光、 熱較穩(wěn)定， 堿性條件下緩慢分解 b) 福美雙 I S ( ) 通用名稱: t h i r a m 化學(xué)名稱: 雙( N, N 一 二甲基甲硫酞) 二硫化物 結(jié)構(gòu)式 : S S 仁 C H , I NC S -S C N C H3 z 實(shí)驗(yàn)式: C 6 H , z N 2 S 9 9 . 0 %; 福美雙標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量， 9 8 . 0 %.4 . 3 . 3儀器 高效液相色譜儀 : 具可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器; 色譜柱: 2 5 0 m mX4 . 6 mm( i , d . ) 不銹鋼柱， 內(nèi)裝 Gs 鍵合固定相， 5 k m; 超聲波清洗器; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); 進(jìn)樣器: 5 0 川。4 . 3 . 4 色譜操作條件 流動(dòng)相: 異丙醇+水+氨水=3 0 +7 0 - 1- 0 . 1 ( 體積比) ; 流速: 1 . 0 m L / m i n ; 檢測(cè)波長(zhǎng): 2 7 0 n m; 進(jìn)樣量: 1 0 p L ; 柱溫: 3 5 0 C; 保留 時(shí)間: 多菌靈7 . 2 m i n ， 福美雙8 . 4 m in a 上述操作參數(shù)是典型的( 見圖 1 ) ， 可根據(jù)儀器特點(diǎn)對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整， 以期獲得最佳效果。 1 . 0 01 多菌靈;2 福美雙口0 0 3. 00 4_0 0 6. 00 6 .0 0 7 .0 0 8. 00 9. 00 1 0. 00 11 . 00 1 2_ 00. 圖 1 多 福懸浮種衣劑高效 液相色譜圖4 . 3 . 5 測(cè)定步驟4 . 3 . 5 . 1 標(biāo)樣溶液的配制 稱取多菌靈標(biāo)樣 3 0 m g ( 精確至。 . 1 m g ) 、 福美雙標(biāo)樣適量( 根據(jù)樣品中有效成分的比例確定， 精確至。 . 1 m g ) 于同一1 0 0 m L容量瓶中， 加人2 m l 冰乙酸， 在超聲波清洗機(jī)中超聲處理 1 0 m i n 。加人9 0 mL 甲醇， 在超聲波清洗機(jī)中再超聲處理 1 0 mi n ， 使標(biāo)樣全部溶解， 用甲醇定容， 混勻。4 . 3 . 5 . 2試樣 溶液的配制 將樣品充分混勻后， 稱取含多菌靈 3 0 m g ( 精確至 。 . 1 mg ) 的樣品于 1 0 0 ml容量瓶中， 加人 2 mL冰乙酸， 在超聲波清洗機(jī)中超聲處理 1 0 m i n 。加人 9 0 m 工甲醇， 在超聲波清洗機(jī)中再超聲處理 1 0 mi n ,使有效成分充分溶解。取出放至室溫后， 用甲醇定容， 搖勻。將部分溶液轉(zhuǎn)移至 1 0 ml具塞離心管中，以2 0 0 0 r / mi n的速度離心至溶液澄清， 備用。 3NY 6 1 8 - 2 0 0 24 . 3 . 5 . 3測(cè)定 在上述操作條件下， 待儀器基線穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液， 直至相鄰兩針的多菌靈( 福美雙)峰面積變化小于 1 . 5 %時(shí)， 按照標(biāo)樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標(biāo)樣溶液的順序測(cè)定。4 . 3 . 6 計(jì)算 將測(cè)得的兩針試樣溶液及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中多菌靈( 福美雙) 的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中多菌靈( 福美雙) 的用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的含量 X , ( %) ， 按式( 1 ) 計(jì)算:A2XM,XP A:Xm， 1) 式 中 : A標(biāo)樣溶液中多菌靈( 福美雙) 峰面積的平均值; A試樣溶液中多菌靈( 福美雙) 峰面積的平均值; m, 多菌靈( 福美雙) 標(biāo)樣的質(zhì)量， 單位為毫克( mg ) ; m, 樣品的質(zhì)量， 單位為毫克( m g ) ; 尸 一一 標(biāo)樣中多菌靈( 福美雙) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %4 . 3 . 7允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值應(yīng)不大于 5 %， 取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果4 . 4 p H值的測(cè)定 按照 GB/ T 1 6 0 1進(jìn)行 。4 . 5 懸浮率的測(cè)定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 5 進(jìn)行。4 . 6 篩析的測(cè)定 按 G B / T 1 6 1 5 。中的濕篩法進(jìn)行4 . 7 粘度的測(cè)定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 7 進(jìn)行。4 . 8 成膜性的測(cè)定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 8 進(jìn)行。4 . 9 包衣均勻度的測(cè)定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2 中的 4 . 9 進(jìn)行。4 . 1 0 包衣脫落率的測(cè)定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的 4 . 1 0進(jìn)行4 . 1 1 低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)4 . 1 1 . 1 方法提要 試樣在 。 0C保持 1h ， 觀察外觀有無變化。繼續(xù)在 。 貯存7 d , 測(cè)試其物化指標(biāo)。4 . 1 1 . 2 儀器 制冷器: 保持。 士1 0C ; 具塞三角瓶: 1 0 0 mL .4 . 1 1 . 3 試驗(yàn)步驟 取 8 0 ml 一 樣品置于具塞三角瓶中， 在 。 士1 下， 保持1h ， 其間每隔1 5 m i n攪拌一次， 每次 1 5 s ,觀察其外觀有無變化。在上述條件下繼續(xù)放置7 d , 7 d 后將三角瓶取出， 恢復(fù)至室溫， 對(duì)粘度、 篩析指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試， 測(cè)試結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。4 . 1 2 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)4 . 1 2 . 1 儀器 恒溫箱( 或恒溫水浴) : 5 4 C 士2 0C ;NY 6 1 8 - 2 0 0 2 安瓶瓶( 或在 5 4 士2 下， 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 ml ; 醫(yī)用注射器: 5 0 mL o4 . 1 2 . 2 試驗(yàn)步驟 用注射器將約 3 0 mL試樣， 注人潔凈的安瓶瓶中( 避免試樣接觸瓶頸) ， 用高溫火焰封口( 避免溶劑揮發(fā)) 。至少封3 瓶 ， 分別稱量。將封好的安瓶瓶置于金屬容器內(nèi)， 再將金屬容器在 5 4 士2 C的恒溫箱( 或恒溫水浴) 中放置 1 4 d 取出， 將安瓶瓶分別稱量， 質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣， 于 2 4 h內(nèi)， 對(duì)多菌靈、福美雙含量及懸浮率進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果， 多菌靈和福美雙含量的相對(duì)分解率均小于 5 %, 懸浮率)8 0 %， 判定為合 格。4 . 1 3 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB / T 1 6 0 4 的有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理 ， 采用修約值比較法5 標(biāo)志、 標(biāo)簽、 包裝、 貯運(yùn)5 . 1 多 福懸浮種衣劑的標(biāo)志、 標(biāo)簽和包裝， 應(yīng)符合 G B 3 7 9 6中的有關(guān)規(guī)定5 . 2 多 福懸浮種衣劑的包裝， 應(yīng)為 1 0 k g , 2 5 k g , 5 0 k g , 1 0 0 k g計(jì)量單位。也可根據(jù)用戶要求或定貨協(xié)議， 采用其他形式的包裝， 但要符合 G B 3 7