GB28314-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑辣椒油樹脂.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 283142012中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-04-25 發(fā)布 2012-06-25 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 辣椒油樹脂 GB 283142012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 辣椒油樹脂 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以茄科植物辣椒（Capsicum annuum L.）的果實(shí)為原料，經(jīng)加工精制而成的食品添加劑辣椒油樹脂。 2 分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 辣椒堿 分子式：C18H27NO3 結(jié)構(gòu)式： 相對(duì)分子質(zhì)量：305.41（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2.2 二氫辣椒堿 分子式：C18H29NO3 結(jié)構(gòu)式： 相對(duì)分子質(zhì)量：307.43（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2.3 降二氫辣椒堿 分子式：C17H25NO3 結(jié)構(gòu)式： 相對(duì)分子質(zhì)量：291.39（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 GB 283142012 2 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 深紅色至紅色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 油狀液體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 辣椒素含量，w/% 1.014.0 附錄 A 中 A.3 殘留溶劑/（mg/kg） 50 GB/T 5009.37 殘留溶劑 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 總砷（以 As 計(jì)）/（mg/kg） 3 GB/T 5009.11 注：商品化的辣椒油樹脂產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的辣椒油樹脂為原料，可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的乳化劑、抗氧化劑和(或)食用植物油而 制成，其辣椒素含量指標(biāo)符合標(biāo)識(shí)值。 GB 283142012 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 溶解性 幾乎不溶于水，部分溶于乙醇，不溶于甘油。 A.2.2 最大吸收峰 樣品的正己烷溶液在波長(zhǎng)445 nm附近有最大吸收峰。 A.2.3 顏色反應(yīng) 取 1 滴辣椒油樹脂樣品，加入 2 滴3 滴氯仿和 1 滴硫酸，溶液呈棕色至深藍(lán)色。 A.3 辣椒素含量的測(cè)定 A.3.1 方法一（仲裁法） A.3.1.1 試劑和材料 A. 甲醇：色譜純。 A. 四氫呋喃：色譜純。 A. 甲醇-四氫呋喃混合溶劑：體積比為1:1。 A. 辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度95%） 。 A. 二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度90%） 。 A. 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別精確稱取適量辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品和二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品，精確到0.0001 g，用甲醇溶解并定容。配成濃度均為1 mg/mL的辣椒堿和二氫辣椒堿的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，密封后貯于4 冰箱中備用。 A. 標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0 mL、0.5 mL、1 mL、1.5 mL、2.0 mL和2.5 mL，分別用甲醇定容至25 mL，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0 g/mL、20 g/mL、40 g/mL、60 g/mL、80 g/mL和100 g/mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。 A.3.1.2 儀器和設(shè)備 A. 高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器。 A. 分析天平（感量0.0001 g） 。 A. 分析天平（感量0.001 g） 。 A.3.1.3 參考色譜條件 A. 色譜柱：C18，4.6 mm250 mm，5 m（或其他等效色譜柱） 。 A. 流動(dòng)相：甲醇-水溶液，體積比為65:35。 A. 進(jìn)樣量：10 L。 A. 流速：1 mL/min。 A. 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm。 A. 柱溫箱溫度：30 。 GB 283142012 4 A.3.1.4 分析步驟 A. 試樣液制備 準(zhǔn)確稱取適量試樣（辣椒素含量約 1%時(shí)稱取 1.000 g，約 2%時(shí)稱取 0.500 g，以此類推） ，用甲醇-四氫呋喃混合溶劑溶解并定容至 100 mL，經(jīng) 0.45 m 濾膜過濾后備用，此為試樣液。 A. 測(cè)定 按 A.3.1.3 參考色譜條件對(duì)試樣液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別進(jìn)行色譜分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)使用液中辣椒堿和二氫辣椒堿的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰的保留時(shí)間定性，根據(jù)辣椒堿、二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣液中的峰面積定量。 A.3.1.5 結(jié)果計(jì)算 試樣中辣椒堿含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，按公式（A.1）計(jì)算： （A.1） 式中： c1由標(biāo)準(zhǔn)曲線查到的辣椒堿含量，單位為微克每毫升（g/mL） ； V試樣定容體積，單位為毫升（mL） ； 1000質(zhì)量換算系數(shù)； m試樣質(zhì)量，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。 試樣中二氫辣椒堿含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，按公式（A.2）計(jì)算： （A.2） 式中： c2由標(biāo)準(zhǔn)曲線查到的二氫辣椒堿含量，單位為微克每毫升（g/mL） ； V試樣定容體積，單位為毫升（mL） ； 1000質(zhì)量換算系數(shù)； m樣品質(zhì)量，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。 試樣中辣椒素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： 9213www（A.3） 式中： w1試樣中辣椒堿含量，單位為克每千克（g/kg） ； w2試樣中二氫辣椒堿含量，單位為克每千克（g/kg） ； 9辣椒堿與二氫辣椒堿折算為辣椒素含量的系數(shù)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。 A.3.2 方法二 A.3.2.1 試劑和材料 A. 甲醇。 A. 甲醇水溶液：甲醇和水的體積比為7:3。 A. 氫氧化鈉溶液：1mol/L。 A. 鹽酸溶液：1mol/L。 A.3.2.2 儀器和設(shè)備 1000mVcw11mVcw100022GB 283142012 5 分光光度計(jì)（配石英比色杯和氘燈）。 A.3.2.3 分析步驟 準(zhǔn)確稱取適量試樣（辣椒素含量約 1%時(shí)稱取 5.00 g，約 2%時(shí)稱取 2.50 g，以此類推）于 250 mL 具塞磨口錐形瓶中（試樣流動(dòng)性差時(shí)可提前在 50 水浴中加熱 1 min） ，準(zhǔn)確加入 100 mL 甲醇水溶液，蓋上瓶塞，振搖 20 min，靜置 5 min 后過濾，過濾時(shí)蓋住漏斗，防止溶劑揮發(fā)。棄去初濾液 25 mL，其余濾液混勻后，按表 A.1 要求制備試樣液。 表 A.1 試樣液制備要求 項(xiàng)目 1#瓶 2#瓶 濾液 4.00 mL 4.00 mL 去離子水 17.80 mL 16.80 mL 1mol/L 鹽酸溶液 1.00 mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液 2.00 mL 測(cè)定值 A1 A2 2 個(gè)瓶中的試樣液分別用甲醇定容至 100 mL 并搖勻，置于 1 cm 比色皿中，以甲醇做空白對(duì)照，分別在 248 nm 和 296 nm 處測(cè)定吸光度 A1、A2、A1、A2。 A.3.2.4 結(jié)果計(jì)算 辣椒素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）和公式（A.5）計(jì)算： a） 248nm 處測(cè)得的辣椒素含量： mAAw3142500124（A.4） 式中： A1 1#瓶在 248 nm 處吸光度值； A2 2#瓶在 248 nm 處吸光度值； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 2500 試樣的稀釋倍數(shù)； 314 波長(zhǎng) 248 nm 處辣椒素的百分吸光系數(shù)； b） 296nm 處測(cè)得的辣椒素含量： （A.5） 式中： A1 1#瓶在 296 nm 處吸光度值； A2 2#瓶在 296 nm 處