標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3654.6-1983 鈮鐵化學(xué)分析方法 燃燒碘量法測(cè)定硫量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了使用燃燒碘量法對(duì)鈮鐵中的硫含量進(jìn)行測(cè)定的具體步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鈮鐵中硫含量的檢測(cè)，通過(guò)將樣品置于高溫下與氧氣反應(yīng)，使其中的硫完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，隨后利用碘量法對(duì)生成的二氧化硫進(jìn)行定量分析，從而間接計(jì)算出原始樣品中硫的含量。

首先，在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段需要準(zhǔn)備好所有必要的試劑和設(shè)備，包括但不限于高純度氧氣、吸收液（如氫氧化鈉溶液）、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液等，并確保這些材料符合相關(guān)質(zhì)量要求。接著，按照標(biāo)準(zhǔn)中給出的操作流程準(zhǔn)確稱取一定量的待測(cè)鈮鐵樣品，將其放入專門設(shè)計(jì)用于燃燒實(shí)驗(yàn)的裝置內(nèi)，在控制條件下通入氧氣并加熱至足夠高的溫度，以促使樣品內(nèi)的硫元素完全氧化成氣態(tài)二氧化硫釋放出來(lái)。

接下來(lái)是關(guān)鍵的吸收與滴定過(guò)程：從燃燒室排出的含有二氧化硫的氣體需被導(dǎo)入預(yù)先準(zhǔn)備好的吸收液中，使之充分溶解；然后向該溶液中加入指示劑，并用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定直至顏色變化達(dá)到終點(diǎn)，記錄消耗掉的碘溶液體積?；诖藬?shù)據(jù)以及相應(yīng)化學(xué)計(jì)量關(guān)系，可以推算出最初鈮鐵樣品里硫的確切百分比含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，比如正確佩戴個(gè)人防護(hù)裝備、保證通風(fēng)良好等，同時(shí)也要注意實(shí)驗(yàn)條件的一致性以提高結(jié)果準(zhǔn)確性。此外，為驗(yàn)證方法的有效性和可靠性，通常還會(huì)建議采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)或平行樣測(cè)試等方式來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制。


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  • 1983-05-02 頒布
  • 1984-03-01 實(shí)施
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