標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 2467.1-1996 硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定 第1部分:火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過火焰原子吸收光譜技術(shù)來測(cè)定硫鐵礦和硫精礦中的鉛含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦及硫精礦樣品中鉛元素濃度的定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試過程主要包括以下幾個(gè)步驟:
- 樣品準(zhǔn)備:首先需要將待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理,通常包括粉碎、過篩等操作以確保樣品具有代表性,并且能夠均勻分散在溶劑中。
- 溶解與稀釋:使用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑(如酸)對(duì)樣品進(jìn)行溶解,隨后按照一定比例用水或其他適宜溶劑稀釋至可測(cè)量范圍。
- 儀器校準(zhǔn):利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行校正,建立工作曲線或校準(zhǔn)函數(shù)。
- 樣品測(cè)量:將處理好的樣品溶液導(dǎo)入火焰原子吸收光譜儀中,在特定波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度值。
- 結(jié)果計(jì)算:依據(jù)所測(cè)得的吸光度以及之前建立的工作曲線或校準(zhǔn)函數(shù),計(jì)算出樣品中鉛的實(shí)際含量。
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- 1996-10-25 頒布
- 1997-05-01 實(shí)施
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GB/T2467.1-1996硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定第1部分:火焰原子吸收光譜法.pdf-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
G B / I 2 4 6 7 . 1一 1 9 9 6前言 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì) G B / T 2 4 6 7 -8 1 硫鐵礦和硫精礦中鉛的測(cè)定方法 進(jìn)行修訂 前版方法包括示波極譜法和 E D T A容量法。 本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過程中, 經(jīng)過深人調(diào)查研究, 大量資料分析對(duì)比, 認(rèn)為前版方法技術(shù)仍然先進(jìn)合理、 可靠, 予以保留??紤]前版方法存在汞害或操作煩瑣等不足,另增加靈敏度高、 準(zhǔn)確度好、 干擾小的原子吸收光譜法。據(jù)此, G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 在 硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定 總標(biāo)題下, 包括以下三個(gè)獨(dú)立部分: 第 1 部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 1 ) : 火焰原子吸收光譜法; 第 2 部分( 即G B / T 2 4 6 7 . 2 ) : 示波極譜法;第 3部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 3 ) : E D T A容量法。 G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 第 1 部分火焰原子吸收光譜法, 非等效采用 I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 鐵礦石鉛鋅含量的測(cè)定- - 一 ,火焰原子吸收光譜法 。I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7以甲基異丁基甲酮萃取試液中鐵消除基體干擾,在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定鉛的含量范圍內(nèi), 基體鐵不干擾。 可直接進(jìn)行測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)是 G B / T 2 4 6 7的第 1 部分。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計(jì)研究院歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位: 化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計(jì)研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司、 南化公司研究院、 大田硫鐵礦、 川化集團(tuán)公司、 湛化企業(yè)集團(tuán)公司等 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 王昭文、 辜麗華、 張曉梅。中華 人 民共和 國國家標(biāo)準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定第1 部分: 火焰原子吸收光譜法 G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 6n e q I S O 8 7 5 3 門9 8 7 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t -P a r t l .- F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d1 范圈 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中 鉛含量0 . 0 1 %-1 % 的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文, 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)為有效。 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂, 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化學(xué)試劑 火 焰原子吸收光譜法通則( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 8 2 G M2 9 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 試驗(yàn)篩, 所示版本均3 方法提要 試樣用鹽酸一 硝酸溶解, 在稀鹽酸介質(zhì)中, 使用空氣一 乙 炔火焰, 于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)2 8 3 . 3 n m處測(cè)量吸光度, 以工作曲線法求出鉛的含量。4 試荊和溶液 本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三級(jí)水的規(guī)格, 所列試劑除特殊規(guī)定外, 均指分析純?cè)噭? . 1 鹽酸( p l . 1 9 g / m L ) .4 . 2 鹽酸溶液, 1 +1 ,4 . 3 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) ,4 . 4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 . 0 0 m g / m L , 稱取1 . 0 0 0 g 高純金屬鉛于2 5 0 m L燒杯中, 加入4 0 m L硝酸溶液( 1 十1 ) , 蓋上表面皿加熱溶解完全, 冷卻, 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用 水稀釋至刻度, 搖勻。 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 鉛。4 . 5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 2 0 0 u g / m L 吸取1 0 0 . 0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 5 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻, 此溶液1 m L含2 0 0 j C g 鉛.5 儀器 火焰原子吸收光譜儀: 應(yīng)符合G B / T 9 7 2 3 -8 8 的規(guī)定。國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 6 門 0 一 2 5 批準(zhǔn)1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 實(shí)施G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 66 試樣試樣通過1 5 0 da m試驗(yàn)篩( G B / T 6 0 0 3 ) , 于1 0 0 - 1 0 5 千燥至恒量, 置于干燥器中, 冷卻至室溫。7 . 1分析步驟 稱取0 . 2 - 1 g 試樣( 精確至0 . 0 0 1 g ) , 置于1 5 0 m L 燒杯中。7 . 2 以少量水潤(rùn)濕試樣, 加人 1 5 m L鹽酸( 4 . 1 ) . 蓋上表面皿, 加熱至微沸, 保持?jǐn)?shù)分鐘。取下, 加入5 m l - 硝酸( 4 . 3 ) 繼續(xù)加熱至沸, 移去表面皿蒸至濕鹽狀取下, 冷卻。7 . 3 加人5 M L鹽酸溶液( 4 . 2 ) 及少量水, 加熱溶解可溶性鹽類, 冷卻, 移入1 0 0 m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻后干過濾。7 . 4 在原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)2 8 3 . 3 n m處, 使用空氣一 乙 炔火焰, 以 水調(diào)零, 測(cè)量試樣溶液和空白 試驗(yàn)溶液的吸光度。 用試樣溶液的吸光度減去空白 試驗(yàn)溶液的吸光度, 從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的濃C7 . 5 與試樣測(cè)定同時(shí)做空白試驗(yàn)。工作曲線的繪制8 . 1 移取。 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 5 ) ( 相當(dāng)于0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 8 0 0 , 1 2 0 0 ,1 6 0 0 , 2 0 0 0 P g 鉛) 分別置于一組1 0 0 m L容量瓶中, 加入5 m L 鹽酸溶液( 4 . 2 ) , 用水稀釋到刻度, 搖勻。82 在與試樣溶液相同條件下測(cè)量鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度, 減去零濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標(biāo), 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線.9 分析結(jié)果的裹述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛( P b ) 的含量( X) 按式( 1 ) 計(jì)算:X 二X 1 0 0“ 二 。 t. 。 , “ ,. . (1)式中: A 從工作曲 線上 查得被測(cè) 試樣溶液中 鉛的濃度 W g / m L ; 。 試樣的質(zhì)量, 9 。1 0 允許睡 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值
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